IR spektroskopijos metodų panaudojimas ir taikymas

Kauno Medicinos universitetas Farmacinės chemijos ir farmakognozijos katedra Referatas IR spektroskopijos metodų panaudojimas ir taikymas atliko: FF 4k. 1gr. studentės Eglė Pranckevičiūtė Gintarė Paulauskaitė dėstytoja: A. Barisevičienė Kaunas 2007m. Turinys: 1.Medžiagų identifikavimas, taikant IR spektro analizę................................................................................3 2.Kiekybinė analizė, taikant IR spektro analizę.............................................................................................3 3.Aparatūra ir analizės atlikimas....................................................................................................................5 4. IR spektro susidarymas..............................................................................................................................9 5. Infraraudonojo spektro molekulinė absorbcinė spektrinė ana1izė.............................................................9 5.1.Artimojo infraraudonojo spektro molekulinė absorbcinė spektrinė ana1izė............................................9 5.2.Tolimojo infraraudonojo spektro molekulinė absorbcinė spektrinė analizė...........................................10 6.Metodo taikymas........................................................................................................................................10 Literatūra.......................................................................................................................................................11 1.Medžiagų identifikavimas, taikant IR spektro analizę Infraraudonojo spektro molekulinė absorbcinė spektrinė analizė yra nepakeičiamas metodas, kai reikia identifikuoti ir nustatyti organinių bei kai kurių neorganinių junginių struktūrą. Norint identifikuoti junginį, pirmiausia užregistruojamas jo spektras, po to nustatomi spektre esančių absorbcijos juostų bangos skaičiai ir absorbcijos juostų intensyvumas. Gauti rezultatai lyginami su lente­lių, spektrų atlasų duomenimis, nepamirštant apie galimus juostų poslinkius. IR šviesos absorbcijos spektrai skiriasi nuo UV ar matomos šviesos spektrų: • IR spektrams būdingas didelis absorbcijos juostų skaičius; • Kai kurios absorbcijos juostos apibūdina tam tikras atomų grupes; • Absorbcijos juostų intensyvumas būna proporcingas šių grupių koncentracijai. Šifruojant spektrus, reikia atkreipti dėmesį į tai, kad būdingosios absorbcijos juos­tos nebuvimas yra tikresnis įrodymas, kad struktūrinės grupės nėra, negu įrodymas, kad grupė yra, jei ta absorbcijos juosta randama; ne visas juostas spektre galima inter­pretuoti; išvados, gautos iš spektrų, daugiau ar mažiau yra pagristos spėjimais. Spek­trais pagristas irodymas yra tikslus tik tuomet, kai identifikuojamosios medžiagos visos spektro dalys sutampa su žinomo junginio spektru. Kiekvienas tyrėjas infraraudonojo spektro absorbcijos juostų identifikavimo veiks­mų seką pasirenka laisvai. Tačiau tiklingiausia infraraudonojo spektro absorbcijos juostas pradėti šifruoti nuo didesnių bangos skaičių srities, tai yra pradėti nuo mažesnių bangos ilgių. Viena iš priežasčių, kodėl siūloma tokia identifikavimo tvarka, yra ta, kad didesnių bangos skaičių srityje įvairių grupių absorbcijos juostos yra savitesnės negu mažesnių bangos skaičių srityje. Aptikus spektre absorbcijos juostą tam tikrame bangos skaičių intervale, iš lentelės galima nustatyti, kokių grupių, kurių absorbcijos juostos yra šioje srityje, gali būti tiriamosios medžiagos molekulėje. Radus vienos iš šių grupių būdingąją juostą spektro mažesnių bangos skaičių srityje, daroma išvada, kad kaip tik ši grupė įeina į molekulės sudėtį. Ir atvirkščiai, jei mažes­nių bangos skaičių srityje nerasta nė vienos iš spėjamų grupių absorbcijos juostų, va­dinasi, grupės parinktos netinkamai. Struktūrinę analizę rekomenduojama atlikti šia tvarka: nustatyti junginio klasę, funkcines grupes (-OH, -NH2, >NH, -CN, >C=O ir kt.), pakaitus aromatiniuose junginiuose, dvigubųjų ryšių pobūdį ir padėtį. Nustatant junginio klasę, turima galvoje, kad alifatinių junginių C-H virpesių absorbcijos juosta yra 3000 cm-1 srityje. Nustatant funkcines grupes, analizę tikslinga pradėti nuo aukštųjų dažnių srities. Todėl pirmiausia reikia isitikinti, ar spektre yra būdingųjų absorbcijos juostų 3600­ - 3200 cm-1 srityje, priklausančių -OH ir > NH grupėms, taip pat absorbcijos juostų 1800-1700 cm-1 srityje, priklausančių >c=o grupei, kuri gali būti įvairiausiuose dariniuose. Jei tam tikro intensyvumo absorbcijos juostų vienoje ar kitoje spektro sri­tyje nėra, tai galima tvirtinti, kad išvardytų struktūrinių elementų molekulėje nėra. Identifikavus spektre > C= 0 valentinių virpesių absorbcijos juostą, reikia pagal jos padėtį nustatyti, kokiai funkcinei grupei ji priklauso. Jei yra dvi C=O valentinių vir­pesių absorbcijos juostos, tai galima galvoti, kad tiriamoji medžiaga yra rūgšties anhid­ridas. Šiuo atveju c-o valentinių virpesių absorbcijos juostos srityje taip pat turi būti dvi juostos. Tačiau jei galvojama, kad minėta grupė yra aldehido, spektre reikia ieškoti -CHO valentinių virpesių absorbcijos juostos. Jei tiriamoji medžiaga yra esteris, tai šiuo atveju spektre turi būti dvi c-o valentinių virpesių absorbcijos juostos. 2.Kiekybinė analizė, taikant IR spektro analizę Vienas iš infraraudonojo spektro pranašumų yra jo individualumas. Ši savybė labai svarbi ir kiekybinėje analizėje, nes dažnai galima rasti kiekvieną mišinio komponentą atitinkančias absorbcijos juostas, kurioms kitos sudedamosios mišinio dalys neturi jo­kios įtakos arba ši įtaka labai nedidelė . Infraraudonąjį spektrą registruojant abcisių ašyje atidedamas ne bangos ilgis, o dažnis. Infraraudonojo spektro molekulinėje absorbcinėje spektrinėje analizėje dažniausiai naudojamas ne ν, o kitas jam proporcingas dydis – bangos skaičius. Kiekybinė analizė pagal infraraudonojo spektro linijas, kaip ir ultravioletinė bei regimoji spektrinė analizė, remiasi Bugero, Lamberto ir Bero dėsniu. Tačiau infraraudonajai spektrinei analizei būdinga keletas ypatumų. Optinis tankis A lygus santykio I0/I logaritmui. Todėl norėdami nustatyti optinį tankį turime žinoti krintančiojo elektromagnetinio srauto stiprį I0 ir perėjusio per tiriamąjį bandinį srauto stiprį I. Jei absorbci­jos juostos X bazinė linija yra elektromagnetinės spinduliuotės 100% pralaidumo lini­ja (1 pav.), tai šiuo atveju optinį tankį nesunku apskaičiuoti iš (2.22) lygties, nes 10 = 100%. Jei 100% pralaidumas nėra bazinė linija (1 pav., absorbcijos juosta Y) arba jei analizei naudojamą absorbcijos juostą užkloja kitos absorbcijos juostos, tai toks optinio tankio nustatymo būdas netinka. Tokiais atvejais optiniam tankiui nustatyti taikomi šie metodai: • Bazinės linijos • Santykinės absorbcijos matavimo. 1 pav. Hipotetinis infraraudonasis spektras Nustatant bazinės linijos metodu, per taškus, atitinkančius spektro foną, arba per taškus, kurių padėtis nepriklauso nuo koncentracijos (pavyzdžiui, pralaidumo maksi­mumus), brėžiama tiesė, vadinamoji bazinė linija, kurios atžvilgiu nustatomas dydis I0 (2 pav.). 2 pav. Bazinės linijos sudarymo pavyzdžiai. Tiriamosios medžiagos koncentracija nustatoma gradavimo grafiko metodu. Tam tikslui paruošiama serija bandinių su žinomomis tiriamosios medžiagos koncentracijo­mis (minimalus kiekis - keturi etaloniniai tirpalai), užregistruojamas kiekvieno bandinio spektras ir išmatavus bazinės linijos metodu kiekviename spektre I0 ir I apskaičiuoja­mas optinis tankis. Iš gautų duomenų brėžiamas gradavimo grafikas (koordinatėse "Koncentracija c - optinis tankis A ") (Užregistruojamas ne visas infraraudonasis spektras, o tik ta jo sritis, kurioje yra tiriamoji absorbcijos juosta. Todėl prieš registruojant spektrą spektrometras sureguliuojarnas tai pradinei dažnio vertei, kai absorbcijos nėra. Tačiau kartais reikia užregistruoti visą bandinio spektrą, kad galima būtų isitikinti, ar keičiant bandinio koncentraciją nevyksta kokių nors netikėtų bandinio sudėties pokyčių.). Užregistravus tiriamojo bandinio infrarau­donąjį spektrą, išmatavus I0 bei I ir apskaičiavus optinį tanki A, iš gradavimo grafi­ko sužinonias nustatomosios medžiagos kiekis tiriamajame bandinyje. Dirbant šiuo metodu, gaunamos mažiausios paklaidos, kai optinio tankio vertės yra 0,2

Daugiau informacijos...

★ Klientai rekomenduoja

Šį rašto darbą rekomenduoja mūsų klientai. Ką tai reiškia?

Mūsų svetainėje pateikiama dešimtys tūkstančių skirtingų rašto darbų, kuriuos įkėlė daugybė moksleivių ir studentų su skirtingais gabumais. Būtent šis rašto darbas yra patikrintas specialistų ir rekomenduojamas kitų klientų, kurie po atsisiuntimo įvertino šį mokslo darbą teigiamai. Todėl galite būti tikri, kad šis pasirinkimas geriausias!