Potenciometrija

Teorinės žinios: Potenciometrija Paruošė: Migla Miškinytė BI -3 Potenciometrija – elektrocheminė analizė, pagrįsta elektrodo potencialo matavimu[2], šios analizės metu titravimo metu nustatomas ekvivalentinis taškas iš staigaus potencialo šuolio. Potenciometrinio titravimo ( dar vadinamas netiesiogine potenciometrija) metu svarbu ne absoliutinis elektrodo potencialo didumas, bet jo kitimas, kuris nustatomas, matuojant įtampą tarp indikatorinio elektrodo, pamerkto į analizuojamą tirpalą , ir standartinio elektrodo. Jonometrija – potenciometrinės analizės metodas, kai naudojami atrankieji jonų elektrodai[2]. Šis tiesioginės potenciometrijos būdas naudojamas analizuojamo tirpalo jonų aktyvumui nustatyti. Paprasčiausias būdas matuoti potencialų skirtumą tarp duotų elektrodų – įjungti voltmetrą, tačiau juo gauti duomenys nėra visada tikslūs, nes grandine teka srovė, kuri sukelia reakcijas prie elektrodų, t.y. juos poliarizuoja, arba pakeičia potencialus. Norint poliarizacijos išvengti naudojamas kompensacijos metodas, t.y. įjungiama priešingos krypties srovė iš tokio pat elektrovaros elemento. Potencialų skirtumas priklauso nuo pačios sistemos savybių ir nuo oksiduotos ir redukuotos medžiagos formos santykio. Toks potencialų skirtumas vadinamas oksidacijos potencialu. Kai sistemai galioja : oksiduota forma +n·e ↔ redukuota forma, tai oksidacijos potencialas E išreiškiamas taip: E = E0 + 0,058/n ∙ lg [oks. forma]/[red. forma] (1) čia: Eo – standartinis sistemos elektrodo potencialas būdingas tokiai sistemai, kai oksiduotos ir redukuotos formos koncentracijos lygios; n – elektronų skaičius. Ši lygtis yra supaprastinta Nernsto lygties išraiška. Oksidacijos – redukcijos elektrodas paprastai yra inertinis metalas( dažniausiai Pt ), įmerktas į tirpalą, kuriame yra oksiduojančių bei redukuojančių medžiagų, pvz.: platinos plokštelė FeCl2 bei FeCl3 druskų tirpale, tuomet vyksta tokia reakcija: Fe2+ – e ↔ Fe3+ Elektrodas, kurio tirpale Fe2+ jonų koncentracija didesnė už Fe3+, įgauna neigiamesnį potencialą, o elektrodas, kurio Fe3+ koncentracija didesnė nei Fe2+, – teigiamesnį. Mažesnio valentingumo junginys vadinamas redukuota forma, o didesnio – oksiduota forma. Oksidacijos – redukcijos elektrodo potencialo, vadinamo redokso potencialu, ženklas ir dydis priklauso nuo oksiduotos ir redukuotos formų koncentracijų santykio. Tirpalas, kuriame yra oksiduota ir redukuota duotojo junginio formos, vadinamas redokso sistema. Oksidacijos – redukcijos reakcija visada vyksta silpnesnio oksidatoriaus ir reduktoriaus susidarymo kryptimi. Redokso potencialas priklauso ne tik nuo reakcijos prigimties, bet ir nuo pH, reakcijoje dalyvaujančių medžiagų koncentracijų kitimo bei kompleksinių junginių susidarymas. Susidarant kompleksui su oksiduota ar redukuota medžiagos forma, kinta jonų koncentracija ir kinta oksidacijos potencialas. Fe3+ sudaro patvarius kompleksus su F– ir su PO43– : Fe3+ + 6F– → [FeF6]3– . Potenciometrinė analizė Darbo tikslas: Potenciometrinio titravimo būdu nustatyti oksidacijos – redukcijos reakcijos potencialo šuolį grafiškai, titruojant 0,02N Na2S2O3 tirpalą 0,02N J2 tirpalu. Realiųjų redokso potencialų matavimas. Tyrimo objektas: 0,02N Na2S2O3, 0,02N J2 tirpalai. Matavimo priemonės: Milivoltmetras – pHmetras, indikatorinis (Pt) ir lyginamasis (Ag│AgCl│Cl–) elektrodai, mikrobiuretė, maišiklis, automatinė pipetė, dejonizuotas vanduo. Darbo eiga: 10mL natrio tiosulfato tirpaloNa2S2O3 0,02N titruojame 0,02N J2 jodo tirpalu. Reakcija vyksta tirpalą parūgštinus 0,1N NaOH tirpalu. Potenciometrinio titravimo metu vyksta oksidacijos – redukcijos reakcija: J2 + 2S2O32– → 2J– + S4O62– Paruoštasis tiosulfato tirpalas nėra patvarus, veikiamas anglies dioksido, jis atpalaiduoja sierą ir virsta sulfitu: Na2S2O3 + 2H2CO3 → 2NaHCO3 + H2S2O3 H2S2O3 → H2SO3 + S Titruojamas sulfitas sunaudoja daugiau jodo, nes yra diekvivalentis, o dėl šios priežasties tiosulfato tirpalo normalingumas didėja: H2SO3 + J2 + H2O → 2HJ + H2SO4 Kai pH > 8, jodas reaguoja su OH–, susidarant JO– ir J–, o hipojodidas virsta jodatu: J2 + 2OH- → JO- + j- +H2O 3JO- →2J- + JO3- Jodometrijoje dažniausiai pasitaikančios klaidos įvyksta dėka didelio jodo lakumo, bei oro deguonies oksidinimo: 4J– + O2 + 4H+→ 2J2 + 2H2O Atliekami titravimai, titravimo duomenys pateikiami 1 lentelėje: 1 Lentelė Jodo tirpalo tūris, mL 1 titravimas 2 titravimas Oksidacijos sistemos realusis potencialas, mV 1 titravimas 2 titravimas 1,2 4,5 1300 1100 2 6,5 1200 1060 4,5 8,5 1100 1040 7 10,5 1060 990 8,6 11,2 1040 900 10,6 11,5 1010 840 11,6 11,7 800 810 11,9 12,0 750 780 14,0 13,2 720 760 19,0 16,0 680 740 28,0 720 Potencialo šuolio, titruojant tiosulfatą jodo tirpalu kreivė, pavaizduota 1 grafike: 1 grafikas Skaičiavimai: Suskaičiuojame paklaidas: ΔS = (1) Čia ΔS - matavimų serijos aritmetinė vidurkio vidutinė kvadratinė paklaida V - matavimo rezultatas

Daugiau informacijos...

★ Klientai rekomenduoja

Šį rašto darbą rekomenduoja mūsų klientai. Ką tai reiškia?

Mūsų svetainėje pateikiama dešimtys tūkstančių skirtingų rašto darbų, kuriuos įkėlė daugybė moksleivių ir studentų su skirtingais gabumais. Būtent šis rašto darbas yra patikrintas specialistų ir rekomenduojamas kitų klientų, kurie po atsisiuntimo įvertino šį mokslo darbą teigiamai. Todėl galite būti tikri, kad šis pasirinkimas geriausias!