FIZIKINIŲ VANDENS SAVYBIŲ NUSTATYMAS Darbo tikslas 1. Susipažinti su fizikinių vandens savybių nustatymo būdais. 2. Nustatyti tiriamo vandens fizikines savybes. Teorinė dalis Vertingiausia ir labiausiai pažeidžiama hidrosferos dalis yra gėlas vanduo. Gėlo vandens ištekliai Žemėje nėra labai dideli (95 – 98 % žemės vandens yra sūrus). Likę 2 – 5 % - gėlas vanduo, tačiau didžioji jo dalis (apie 80 %) yra arktiniuose ir antarktiniuose ledynuose bei kalnuose. Gėlo vandens per metus suvartojama iki 2500 km3. Gamtiniame vandenyje yra ištirpusių mineralinių ir organinių priemaišų. Jos patenka į vandenį įvairiais būdais: su krituliais, filtruojantis vandeniui per dirvožemį. Gruntiniai vandenys turtingesni ištirpusiomis medžiagomis, o paviršiniai turi daugiau suspenduotų dalelių. Yra keletas gamtinio vandens klasifikavimo principų. Pagal kilmę gamtinis vanduo skirstomas į: a) atmosferiniai (krituliai); b) požeminiai (šaltinių, gręžinių vanduo); c) paviršiniai (upių, ežerų, jūrų vanduo). Pagal priemaišų kiekį ir pobūdį gamtiniai vandenys skirstomi į: gėlus, sūrius, minkštus, kietus, bespalvius, spalvotus, drumstus. Pagal naudojimą jie skirstomi į: geriamą, buitinį, techninį, gydomąjį. Pagal fizines – chemines savybes gamtinių vandenų priemaišas galima suskirstyti į 3 grupes. Pirmajai grupei priklauso medžiagos, kurios visiškai ištirpsta vandenyje. Vandenyje jos būna jonų arba atskirų molekulių pavidalu. Tokį vandenį nuo švaraus galima atskirti tik atlikus cheminę analizę arba organoleptiškai (pagal skonį). Antrajai grupei priklauso priemaišos, kurios vandenyje sudaro koloidines sistemas. Šių priemaišų dalelės sudarytos iš didelio sulipusių dalelių skaičiaus. Pavyzdžiui, muilo dalelės vandenyje yra sudarytos iš 50 molekulių. Koloidinių dalelių nesulaiko smėlio ir popieriniai filtrai. Koloidinių dalelių pavidalu vandenyje gali būti tiek neorganinės (SiO2, Al(OH)3, Fe(OH)3), tiek ir organinės (gumino rūgštys, fulvorūgštys ir kt.) medžiagos. Organinės kilmės medžiagos suteikia vandeniui įvairaus intensyvumo geltoną ar rudą spalvą. Trečiajai grupei priklauso priemaišos, kurios vandenyje sudaro stambiadispersines sistemas. Tai smėlio, molio, organinių medžiagų dalelės, kurias nuplauna nuo dirvų paviršiaus į vandens telkinius. Šių priemaišų dalelės yra gana stambios, todėl, laikui bėgant, jos nusėda. Jas gerai sulaiko popieriniai ir iš dalies smėlio filtrai. Norint ištirti gėlą vandenį reikia atlikti sanitarinę – cheminę vandens kokybės kontrolę. Atliekant sanitarinę – cheminę analizę nustatomas: 1) suspenduotų dalelių kiekis, mg/l; 2) sausas likutis, mg/l; 3) iškaitintas likutis, mg/l; 4) laidumas elektrai, Ω-1cm-1; 5) ištirpęs deguonis, mg/l; 6) laisvas chloras, mg/l; 7) vandenilio jonų koncentracija (pH). Tiriant vandenį fizikiniais tyrimais yra nustatomi šie vandens rodikliai: temperatūra, kvapas, skonis, skaidrumas, spalva, suspenduotų dalelių kiekis. Natūralaus vandens temperatūra priklauso nuo jo kilmės ir metų laiko. Optimali vandens temperatūra yra 7 – 11 oC. Temperatūra matuojama tik imant pavyzdį arba tiesiog vandens telkinyje. Vandeniui kvapą suteikia lakios kvapios medžiagos, kurios į jį patenka natūraliu būdu arba su nuosėdomis. Pagal pobūdį kvapai skirstomi į dvi grupes: 1. natūralios kilmės kvapai, susidarantys iš vandens organizmų gyvybinės veiklos, 2. dirbtinės kilmės kvapai, susidarantys patekus pramoninėms nuotekoms, herbicidams ir t.t. Kvapo pobūdis ir intensyvumas nustatomas organoleptiškai jutimo organais. Praktinė dalis Reagentai, indai 1. Kalio bichromatas (K2Cr2O7). 2. Kobalto sulfatas (CoSO4∙7H2O). 3. Koncentruotos sieros rūgštis (H2SO4). 4. 0,1 l stiklinė. 5. 0,1 l, 1 l matavimo kolbos. 6. 10 ml talpos mėgintuvėliai. 7. Termometras. Darbo eiga Spalvos nustatymas. 0,0875 g kalio bichromato (K2Cr2O7) ir 2,0 g kobalto sulfato (CoSO4∙7H2O). Abi druskas ištirpinti atskirai nedideliuose distiliuoto vandens kiekio. Supylus abu tirpalus į 1 talpos matavimo kolbą, įpilti 0,1 ml chemiškai švarios sieros rūgšties ir praskiesti iki brūkšnio distiliuotu vandeniu. Gauname tirpalą Nr.1. 1 ml koncentruotos sieros rūgšties (H2SO4) praskiesti iki brūkšnio 1 l kolboje gauname tirpalą Nr.2. Pagal pirmą lentelę sumaišius tirpalus Nr.1 ir Nr.2 10 ml talpos mėgintuvėliuose ir įstačius juos į stovą mėgintuvėliams gaunama vandens spalvos intensyvumo skalė. Tirpalai Nr.1 ir Nr.2 sumaišomi tokiais santykiais, kaip parodyta 1 lentelėje. 1 lentelė. Vandens spalvos intensyvumo skalė. Tirpalo Nr. 1 kiekis, ml 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 Tirpalo Nr. 2 kiekis, ml 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,2 9,0 8,8 8,6 8,4 Spalvos inten-syvumo skalė - 0,035 0,027 0,026 0,024 0,022 0,020 0,018 0,013 0,011 0,006 0,003 Išvados: Atlikdami laboratorinį darbą susipažinome su fizikinių vandens savybių nustatymo būdais ir nustatėme vieną iš jų – tiriamojo vandens spalvą. Iš lentelės duomenų matome, kad didėjant tirpalo Nr.1 kiekiui, o tirpalui Nr. 2 mažėjant, spalvos intensyvumas skalėje mažėja. LABORATORINIS DARBAS NR.2 VANDENS pH NUSTATYMAS Darbo tikslas 1. Susipažinti su pH nustatymo būdais. 2. Nustatyti tirpalų pH. Teorinė dalis Vanduo – svarbi terpė, kurioje vyksta organinių medžiagų apykaita. Be vandens nevyksta svarbiausieji gyvųjų organizmų biologiniai procesai. Kenksmingų medžiagų, pramonės poveikis vandeniui: 1) mažina pH, nes didėja sulfatų, nitratų kiekis atmosferoje; 2) didėja Ca, Hg, Si jonų kiekis požeminiame ir paviršiniame vandenyje; 3) didėja sunkiųjų metalų koncentracija. Išmatavus vandens elektros laidį nustatyta, kad šis silpnas elektrolitas šiek tiek disocijuoja į H+ ir OH- jonus: H2O → H+ + OH-. Vandens disociacijos konstanta apskaičiuojama pagal formulę: Tirpalai, kuriuose ir jonų koncentracijos yra lygios 10-7mol/l, vadinami neutraliais. Kai H+>10-7mol/l > - šarminiais. Vandens jonų koncentracijos sandauga – tai vandenilio ir hidroksilo jonų koncentracijos sandauga, kuri yra pastovus dydis – 10-14. vandenilio ir hidroksilo jonų koncentracijos apskaičiuojamos pagal formules: Vandenilio jonų koncentracija reiškiama vandenilio rodiklių, kuris žymimas simboliu pH ir yra lygus vandenilio jonų koncentracijos neigiamo ženklo dešimtainiam logaritmui: Tarp vandenilio ir hidroksilinio rodiklių yra tokia priklausomybė: pH+pOH=14; 25oC temperatūroje tirpalas neutralus t.y. pH=7; 25oC temperatūroje tirpalas rūgštus t.y. pH7. Neutralus tirpalo pH priklauso nuo temperatūros: 0oC neutralus pH=7,5, o 60oC – pH=6,5. Buferiniai tirpalai – tai tirpalai, turintys pastovų pH, nekintantį tirpalus skiedžiant vandeniu ar pridedant nedaug stipriųjų rūgščių ar šarmų. Buferiniai tirpalai gaunami sumaišius silpnų rūgščių ir jų druskų tirpalus arba silpnų bazių ir jų druskų tirpalus, pvz.: Na2CO3 ir NaHCO3, ar NH4OH ir NH4Cl. pH nustatomas vizualiai, kolorimetriniu ir potenciometrinių metodais. Apytiksliai, bet greitai pH galima nustatyti vizualiniu-kolorimetriniu metodu naudojant specialius reagentus-indikatorius. Indikatoriai – organinės medžiagos,kurių spalva kinta tam tikrame pH intervale. Indikatoriaus spalvos perėjimo pH intervalu vadinamas kiekvienam indikatoriui būdingas intervalas tarp 2 pH reikšmių, kuriame laipsniškai pakinta indikatoriaus spalva. Indikatoriaus spalva keičiasi todėl, kad padidėjus tirpale H+ ir OH- jonų, pasislenka jo disociacijos pusiausvyra. Indikatoriai disocijuoja kaip silpnos rūgštys ar bazės, o jų molekulės ir jonai yra skirtingos spalvos. Maži indikatorių kiekiai vartojami tirpalo pH nustatyti bei atliekant neutralizacijos reakcijas. Vandeninių tirpalų spalvai nustatyti naudojami rūgštiniai ir baziniai indikatoriai (fenoftaleinas, metiloranžas, metilo raudė, šarmų indikatorius). Skirtingais indikatoriais galima nustatyti vandens pH reikšmę skirtingame pH reikšmių intervale, pvz.: su universaliuoju indikatoriumi galima nustatyti pH intervale 1 – 10 pH, su bromtimolio mėlynuoju – nuo 6,0 iki 7,6 pH . Praktinė dalis Reagentai, indai, prietaisai 1. 25 ml, 50 ml, 100 ml ir 1000 ml matavimo kolbos. 2. 0,1 N sieros rūgšties (H2SO4) tirpalas ruošiamas iš fiksanalio. 3. 0,1 N natrio šarmo (NaOH) tirpalas ruošiamas iš fiksanalio. 4. Metilo raudės 0,1 % spiritinis tirpalas. 5. Metiloranžo 0,1 % spiritinis tirpalas. 6. Fenoftaleino 0,1 % spiritinis tirpalas. 7. Šarmų indikatoriaus 0,1 % spiritinis tirpalas. 8. 1 ml stiklinės pipetės. 9. 10 ml mėgintuvėliai. 10. Stiklinės lazdelės. 11. pH – metras. Darbo eiga 1) Indikatorių spalvos priklausomybės nuo tirpalo pH tyrimas. Į 4 mėgintuvėlius (Nr.1, Nr.2, Nr.3, Nr.4) įpilame po 5 ml 0,1N H2SO4 tirpalo (serija 1), o į kitus 3 (Nr.1, Nr.2, Nr.3) po 5 ml 0,1N NaOH tirpalo (serija 2). Po to į 1 ir 2 serijų mėgintuvėlius Nr.1 įpilama po lašą metilo oranžo, į mėgintuvėlius Nr.2 – įpilama metilo raudės, į mėgintuvėlius Nr.3 – įpilama fenoftaleino, į mėgintuvėlius Nr.4 – šarmų indikatoriaus. Susidariusias spalvas surašome į 1 lentelę. 1 lentelė. Indikatorių spalvos Eilės Nr. Indikatoriaus pavadinimas Spalvos perėjimo pH intervalas Indikatoriaus spalva Rūgštinė forma Perėjimo intervalas Šarminė forma 1. Metilooranžas 3,1-4,4 - Oranžinė - 2. Metilo raudė 4,4-6,2 - Oranžinė - 3. Fenoftaleinas 8,2-10,0 - Violetinė - 4. Šarmų indikatorius - - Gauti rezultatai: NaOH mėgintuvėlis nr. 1 įlašinus lašą metiloranžo gaunama spalva - oranžinė; mėgintuvėlis nr. 2 įlašinus lašą metilo raudės gaunama spalva - geltona; mėgintuvėlis nr. 3 įlašinus lašą fenolftaleino gaunama spalva - alyvinė; H2SO4 mėgintuvėlis nr. 1 įlašinus lašą metiloranžo gaunama spalva - rožinė; mėgintuvėlis nr. 2 įlašinus lašą metilo raudės gaunama spalva - rožinė-violetinė; mėgintuvėlis nr. 3 įlašinus lašą fenolftaleino gaunama spalva - bespalvė; mėgintuvėlis nr. 4 įlašinus lašą šarmų indikatoriaus gaunama spalva - šviesiai oranžinė. Išvados: Atlikę šį laboratorinį darbą susipažinome su pH nustatymo būdais. Nustatėme indikatorių spalvos priklausomybę nuo tirpalo pH. LABORATORINIS DARBAS NR.3 DIRVŽEMIO REAKCIJOS (pH) NUSTATYMAS Darbo tikslas 1. Susipažinti su dirvožemio pH nustatymo būdais. 2. Nustatyti tiriamo dirvožemio pH. Teorinė dalis: Dirvožemis – istoriškai ir natūraliai susiformavęs gamtos kūnas, veikiamas dirvodaros veiksnių, susidedantis iš kietų mineralinių ar organinių dalelių, vandens bei oro, turintis specifines genetines ir morfologines savybes bei požemių ir sudarantis sąlygas augalams augti. Dirvožemiui rūgščią reakciją suteikia dirvožemio tirpalai bei koloidai. Dirvožemio rūgštingumas yra išreiškiamas vandenilio jonų koncentracija tirpale, ir žymimas simboliu pH. Dirvožemyje vyksta sunkiųjų metalų migracija priklausanti nuo pH, todėl labai svarbu yra nustatyti dirvožemio pH. Dirvožemiai gali būti rūgštūs, šarminiai arba neutralūs. Neutralią reakciją paprastai turi velėniniai karbonatiniai, velėniniai glėjiniai ir kartais žemutinio tipo pelkiniai dirvožemiai. Neutrali reakcija – kai dirvožemio tirpale santykis tarp H+ ir OH- jonų koncentracijos lygus. Šarminė reakcija yra, kai OH- jonų koncentracija didesnė nei H+ jonų koncentracija. Šarminę reakcija paprastai turi druskožemiai. Rūgšti reakcija susidaro tuomet, kai dirvožemio tirpale ar dirvožemio komplekse vyraus H+ jonai. Tai – jauriniai ir pelkiniai aukštutinio tipo dirvožemis. Rūgštiniuose dirvožemiuose stipriai sumažėja mikroorganizmų veikla. Pagal pH dirvožemiai skirstomi į šias rūgštingumo grupes: 1. Stipriai rūgštūs – pH mažiau už 4,5, 2. Vidutinio rūgštingumo – pH – 4,6-5,0, 3. Silpnai rūgštūs – pH – 5,1-5,5, 4. Artimi neutraliems – pH – 5,6-6,9, 5. Neutralūs – pH -7,0, 6. Silpnai šarminiai – pH – 7,1-8,0, 7. Šarminiai – pH – 8,1-9,0, 8. Stipriai šarminiai – pH daugiau už 9,0. Dirvožemio rūgštingumą lemia vandenilio (H+) jonai yra laisvi ir sorbuoti. Todėl dirvožemio rūgštumas skirstomas į aktyvųjį ir potencinį. Aktyvusis dirvožemio rūgštingumas parodo laisvų vandenilio jonų koncentraciją dirvožemio tirpale. Jis priklauso nuo anglies rūgšties, kuri atsiranda augalams kvėpuojant ir pūvant organinei medžiagai, taip pat nuo įvairių organinių rūgščių. Aktyvusis rūgštingumas nustatomas veikiant dirvožemį distiliuotu vandeniu. Potencinį arba pasyvųjį dirvožemio rūgštingumą nulemia sorbuoti vandenilio (H+) ir aliuminio (Al3+) jonai. Šis rūgštingumas skirstomas į mainų ir hidrolizinį. Mainų rūgštingumą sudaro vandenilio ir aliuminio jonai, išstumti iš dirvožemio sorbuojančio komplekso neutralių druskų (KCl, NaCl) tirpalų. Dirvožemio mainų rūgštumo laipsnis (pHKCl) dažniausiai nustatomas 1,0 M KCl ištraukoje elektrometriniu metodu. Hidrolizinis rūgštumas nustatomas titruojant acto rūgštį, kuri susidaro dirvožemį veikiant natrio arba kalcio acetatu. Veikiamas vandens natrio acetatas hidrolizuojasi: CH3COONa+H2O↔CH3COOH+NaOH Atsipalaidavęs natrio hidroksidas dėl didesnio negu acto rūgšties disociacijos laipsnio tirpalą pašarmina. Toks tirpalas iš dirvožemio sorbuojamojo komplekso išstumia vandenilį. Šarminėje terpėje natrio jonai išstumia vandenilio jonus iš dirvožemio sorbuojamojo komplekso, o vandenilio jonai perėję į tirpalą jungiasi su hidroksido jonais ir sudaro silpnai disocijuojančiuos vandens molekules. Susidaręs acto rūgšties kiekis proporcingas natrio jonų, mainų reakcijos metu išstūmusių H+ jonus, kiekiui. Todėl perėjusio į tirpalą H+ kiekis nustatomas pagal susidariusio acto rūgšties kiekį. Praktinė dalis Reagentai, indai, prietaisai 1. 1 N kalio chlorido (KCl) tirpalas. 2. 1,0 M natrio acetato (CH3COONa) tirpalas. 3. 1,0 M natrio šarmo (NaOH) tirpalas. 4. Fenoftaleinas. 5. Filtai. 6. Dirvožemio mėginiai. 7. 100 ml talpos matavimo cilindras. 8. 250 kūginės kolbos su kamščiais. 9. 25 ml talpos mėgintuvėlis. 10. 20 ml pipetė. 11. Stovas. 12. Techninės svarstyklės. 13. pH-metras. Darbo eiga 1) Mainų rūgštumo nustatymas potenciometriniu metodu Nustatant pH reikia paruošti dirvožemio suspensiją arba ištrauką. Nustatant mineralinių dirvožemio bandinių pH dirvožemio ir 1 M KCl santykis 1:2,5. reikia žinoti, kad atskiedžiamo tirpalo reakcija dažniausiai tampa šarmiškesnė. Į 250 ml kūginę kolbą, iki 50 ml pilamas persijotas per sietą, kurio akučių skersmuo 1 mm, tiriamasis dirvožemis. Beriant dirvožemį, kolba lengvai sukratoma. Po to į dirvožemio mėginį pilama 1 N KCl tirpalo iki 150 ml. Kolba užkemšama kamščiu ir suplakama, kad visas dirvožemis susimaišytų su tirpalu. Jeigu suplakus skysčio lygis kolboje yra žemiau 200 ml, tai užkimšta kolba horizontalia kryptimi plakama 5 minutes ir atkimšta pastatoma nusistovėti. Vyksta mainų reakcija, kurios metu iš dirvožemio sorbuojama komplekso išstumiamas H+ ir jo vietą užima K+ jonas. Kai ištrauka kolboje nuskaidrėja, imama 20 ml pipetė ir atsargiai įleidžiama į ištrauką taip, kad jos galas butų 1-2 cm aukščiau negu nusistovėjusio dirvožemio paviršius. Pritraukiama 20 ml skaidrios ištraukos, kuri supilama į švarų 25 ml talpos mėgintuvėlį. Į šį mėgintuvėlį įleidžiamas pH- metro elektrodas ir išmatuojamas tirpalo pH. pH=6,68; T=28,0; 2) Hidrolizinio rūgštumo nustatymas Kappeno metodo natrio acetato ištraukoje Techninėmis svarstyklėmis atsveriama 40g orasausio persijoto per 1 ml sietą dirvožemio. Jis suberiamas į 250 ml talpos kūginę kolbą ir užpilamas 100 ml 1,0 M natrio acetato tirpalo. Kolba su dirvožemiu ir buferiniu tirpalu užkemšama guminiu kamščiu ir 15 min plakama. Po to gauta suspensija filtruojama per filtrą. 100 ml talpos cilindru imama 50 ml filtrato, kuris supilamas į mažesnę kolbą. Į filtratą įlašinama 2-3 lašai fenoftaleino ir titruojama 0,1 M natrio šarmo tirpalo tol, kol per minutę pernyksta šviesiai rožinė spalva. Pagal titravimui sunaudoto šarmo kiekį sužinoma tikslus 0,1 N CH3COOH arba H+ kiekis mililitrais. Hidrolizinis rūgštumas apskaičiuojamas pagal formulę: H=a*1000*0,1*1,75/c čia H – hidrolizinis rūgštumas mgekv/kg dirvožemio; a – 0,1 M NaOH kiekis, sunaudotas titravimui, ml; 1000 – koeficientas perskaičiuoti į 1 kg dirvožemio; 1,75 – pataisos koeficientas vandenilio jonams visiškai išstumti; c – dirvožemio masė (20 g), atitinkanti titruojamo filtrato tūrį; Gauti rezultatai: Dirvožemio masė 20 g ; Išvados: Susipažinome su dirvožemio pH nustatymo būdais. Nustatėme dirvožemio pH=6,68. Dirvožemis priklauso neutraliai rūgštingumo grupei. LABORATORINIS DARBAS NR.4 KOKYBINIS NEORGANINIŲ JUNGUNIŲ NUSTATYMAS Darbo tikslas 1. Susipažinti su NH4+, SO42-, Cl- ir Fe3+ junginių kokybinėmis atpažinimo reakcijomis. 2. Nustatyti mėginyje esantį neorganinį junginį. Teorinė dalis Amoniakas (NH3) yra azoto ir vandenilio junginys. Amoniakas – aštraus kvapo, bespalvės dujos, beveik du kartus lengvesnis už orą. Maža amoniako koncentracija erzina akių, nosies gleivinę, didelė koncentracija pavojinga gyvybei. Gamtoje amoniakas susidaro irstant gyvųjų organizmų liekanoms, pūvant mėšlui ir srutoms. Pagal bespalvio filtro popierėlio suvilgyto bromtimolio mėlynojo tirpale pamėlynavimą atpažįstamas amoniakas. Chloridai atpažįstami pagal reakciją su sidabro nitrato tirpalu, susidarant baltos spalvos nuosėdoms, o trivalentė geležis – pagal sąveiką su rodanidu stipriai rūgščioje terpėje susidarant raudonos spalvos kompleksiniam junginiui. Sulfatai atpažįstami pagal reakciją su bario chlorido tirpalu rūgščioje terpėje, susidarant baltos spalvos bario sulfato nuosėdoms. Chloridų, geležies ir sulfatų šaltiniu gali būti trąšos, pramonėje panaudotas vanduo (nuotekos) ir kt. Praktinė dalis Reagentai, indai 1. 1N amonio chloridas (NH4Cl). 2. 1N kalio šarmas (KOH). 3. 10% sidabro nitratas (AgNO3). 4. 0.1% bromtimolio mėlynojo tirpalas. 5. Azoto rūgštis (HNO3)1:5. 6. Druskos rūgštis (HCl)1:5. 7. 5% bario chloridas (BaCl2). 8. Amonio persulfatas (NH4)2(S2O8). 9. 0.1% rodanido tirpalas. 10. Filtro popierėlis. 11. 100 ml kolbos. 12. 250 ml konusinė kolba. Darbo eiga 1) Amoniako kokybinis nustatymas Paruošiami 1N tirpalas. Atsveriama 5,35g NH4Cl ir ištirpinama nedideliame distiliuoto vandens kiekyje, praskiedžiama iki 100ml matavimo kolboje. Po to analogiškai paruošiamas 1N KOH tirpalas. Atsveriama 5,6g KOH ir ištirpinama nedideliame distiliuoto vandens kiekyje, praskiedžiama iki 100ml matavimo kolboje. Tada į 250 ml konusinę kolbą įpilama po 50 ml 1N NH4Cl ir 1N KOH. Maišant virš kolbos laikomas bromtimolio mėlynojo tirpale sumirkytas filtro popierėlis. Išsiskirdamas amoniakas pakeičia filtro popierėlio spalvą. – jis pamėlynuoja. NH4Cl + KOH = KCl + H2O +NH3 Išvada: Išsiskirdamas amoniakas pakeitė filtro popierėlio spalvą – jis pamėlynavo. 2) Chloridų kokybinis nustatymas Į 25 ml talpos mėgintuvėlį įpilta 5 ml tirpalo vandens ir prideda 3 lašus 10% sidabro nitrato. Iškritę baltos spalvos nuosėdos patvirtina chloridų buvimą. Cl- + AgNO3 = AgCl + NO-3 Išvada: Iškrito baltos nuosėdos. 3) Geležies kokybinis nustatymas Metodas paremtas trivalentės geležies jonų sąveika su rodanidu stipriai rūgščioje terpėje susidarant raudonos spalvos kompleksiniam junginiui. Į 25 ml talpos mėgintuvėlį įpilta 5 ml tirpalo vandens, 1 ml 1:5 HNO3, prideda 1 g amonio persulfato. Mėgintuvėlį užkemša ir plaka, kol ištirps amonio persulfatas (amonio persulfatas oksiduoja dvivalentę geležį į trivalentę), po to, įpilus į mėgintuvėlį 1 ml 0,1 % rodanido tirpalo stebimas raudonos spalvos geležies komplekso susidarymas. Išvada: įpylus į mėgintuvėlį 1 ml 0,1 % rodanido tirpalo stebimas raudonos spalvos geležies komplekso susidarymas. Tai patvirtina geležies būvimą. 4) Sulfatų kokybinis nustatymas Į 25 ml talpos mėgintuvėlį įpilta 10 ml tirpalo vandens, 0,5 ml HCl. Po to į mėgintuvėlį su tiriamuoju vandeniu įpila 2 ml 5% bario chlorido tirpalo. Mėgintuvėlį užkemša ir suplaka. Stebimas baltos spalvos bario sulfato nuosėdų susidarymas. + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl- Išvada: susidarė baltos spalvos bario sulfato nuosėdos. LABORATORINIS DARBAS NR.5 KOKYBINIS ORGANINIŲ JUNGINIŲ NUSTATYMAS Darbo tikslas 1. Susipažinti su karbamido, acetono, muilo kokybinėmis atpažinimo reakcijomis. 2. Nustatyti mėginyje esančią organinę medžiagą. Teorinė dalis Analizinė chemija – tai mokslas apie kokybinę ir kiekybinę analizuojamos medžiagos sudėtį. Kokybinė analizė – analizuojamos medžiagos komponentų aptikimas ir atpažinimas. Neorganinių ir organinių medžiagų aptikimo būdai skiriasi, nes pirmu atveju beveik visada naudojamos joninės reakcijos, o antru pagrinde – molekulinės. Reakcijos tarp jonų vyksta greitai ir vienareikšmiškai, o tarp molekulių – nepilnai ir lydimos pašalinių reakcijų. Tai kad egzistuoja didelis organinių junginių skaičius analizę paverčia sunkia analitine užduotimi. Atliekant kokybinę cheminę analizę dažnai tenka bandinį įvairiais būdais gryninti (frakcine distiliacija, perkristalizavimu, ekstrakcija, sublimacija, chromatografija ir kt.), taip pat papildyti kiekybiniais tyrimais, išmatuoti medžiagos charakteringas konstantas (virimo ir lydimosi temperatūras, tankį, tirpumą, optinius duomenis, spektrus). Pvz.: krakmolą atpažįstame reakcija su jodu, kai tirpalas nusidažo mėlyna spalva. Frakcinė grupė R – COO – gali būti atpažinta veikiant bario druskomis, kadangi susidaro netirpios bario druskos ( nuosėdos). Vyksta reakcija: 2R – COO- + BaCl2 =( R- COO )2Ba + 2Cl- (R- palmitino arba stearino rūgšties liekana). Organinių junginių cheminę sudėtį taip pat galima nustatyti, juos suardžius, o po to pavertus paprasčiausiai neorganiniais junginiais, kurie gali būti ištirti žinomais būdais. Pvz.: C (anglį) nustato sudeginę junginį, t.y. pervedę į CO2 , o CO2 nustatome dujas perleidę per kalkių pieną – tirpalas susidrums, nes susidaro netirpus CaCO3 . Organiniuose junginiuose nustatant azotą, šį junginį sulydome su metaliniu Na, susidaro NaCN, kuris nustatomas pagal Berlyno mėlio spalvą, vykstant reakcijai: 2NaCN + FeSO4 = Fe( CN )2 + Na 2 SO4 4Na CN + Fe ( CN )2 = Na 4 Fe ( CN )6 3Na4 Fe ( CN )6 + 4FeCl3 = Fe4(Fe (CN)6 )3 + ( Berlyno mėlis) + 12 Na Cl Praktinė dalis Reagentai, indai, prietaisai 1. Muilo vandeninis tirpalas. 2. 10% bario chlorido ( BaCl2) tirpalas. 3. Acetono vandeninis tirpalas (1:1). 4. Jodo vandeninis tirpalas KI tirpale. 5. 10% kalio šarmo ( KOH ) tirpalas. 6. Karbamidas. 7. Druskos rūgštis ( HCl ) koncentruota. 8. Natrio nitrito ( NaNO2) sotus tirpalas. 9. 1,2 ir 5 ml pipetės. 10. 25 ml ir 50 ml matavimo kolbutės. 11. 10 ml mėgintuvėliai. 12. Stiklinės lazdelės. 13. Techninės svarstyklės. Darbo eiga 1. Muilo atpažinimo reakcija. Susidarant netirpioms sočiosioms riebiosios eilės karbonių rūgščių druskoms atpažįstamos sočiosios riebiosios eilės karboninės rūgštys. Į mėgintuvėlį įpilti muilo tirpalo, pridėti keletą lašų 10 % BaCl2 tirpalo. Iškrenta baltos, dribsnių spalvos nuosėdos. 2R – COO- +BaCl2 = ( R – COO )2 Ba + 2Cl- Išvada: iškrito baltos, dribsnių pavidalo nuosėdos. 2. Karbamido atpažinimo reakcija. Susidarant dujinės medžiagoms atpažįstamas karbamidas. Į mėgintuvėlį įpilti 1 ml karbamido tirpalo, pridėti 2 lašus koncentruotos HCl bei 2 lašus NaNO2 tirpalo. Suplakus prasideda audringas dujinių medžiagų : N2 ir CO2 išsiskyrimas į aplinką. Iškrenta baltos, dribsnių pavidalo nuosėdos. Išvada: stebimas audringas dujinių medžiagų N2 ir CO2 išsiskyrimas į aplinką. Iškrenta baltos dribsnių pavidalo nuosėdos. 3. Acetono atpažinimo reakcija. Susidarant netirpiai druskai atpažįstamas acetonas. Į mėgintuvėlį įpilti 4-5 ml vandenio acetono tirpalo (1:1), 1 ml I2 tirpalo kalio jodide ir 1 ml 10 % 10 KOH tirpalo. Reakcijos metu iškrenta geltonos jodoformo ( CHI3) nuosėdos, turinčios būdingą kvapą. Išvada: reakcijos metu iškrito geltonos jodoforumo ( CHI3 ) nuosėdos, turinčios būdingą kvapą. LABORATORINIS DARBAS NR.6 GELEŽIES KONCENTRACIJOS NUSTATYMAS VANDENYJE EKSPRES METODU Darbo tikslas 1. Susipažinti su geležies koncentracijos nustatymu vandenyje ekspres metodu. 2. Nustatyti geležies koncentraciją mėginyje. Teorinė dalis Geležis – pastovus paviršinių ir požeminių vandenų komponentas. Į vandens telkinius geležis gali patekti vykstant geriamojo vandens vamzdžių korozijai. Geležis vandenyje gali ištirpusių koloidinių ir suspenduotų dalelių pavidalu. Vandenyje sutinkama dvivalentė ir trivalentė geležis. Nuo vandens pH ir oksidacijos – redukcijos potencialo bei temperatūros priklauso kokie geležies junginiai vyraus. Kai vandens pH>8, negali egzistuoti laisvų jonų pavidalu ir dvivalentė geležis. Aerobinėmis sąlygomis dvivalentė geležis lengvai suoksiduojama į trivalentę, o pastaroji hidrolizuojasi ir iškrinta nuosėdomis hidroksido pavidalu. Dvivalentė geležis vandenyje yra patvari tik stipriai rūgščioje aplinkoje. Įvertinus visa tai, patikimai galima nustatyti tik bendrą geležies koncentraciją vandenyje. Geležies koncentracijai nustatyti vandenyje yra naudojama daug metodų. Patogus Fe nustatymui yra ekspres metodas. Šio metodo privalumas – galimybė greitai išanalizuoti mėginį jo ėmimo vietoje ir gana tiksliai nustatyti tiriamų junginių koncentraciją , be to metodui dažnai būdingas selektyvumas ir susidariusio spalvoto junginio spalvos intensyvumo stabilumas laike. Geležies testas turi spalvų skalę, kuri atitinka Fe koncentraciją nuo 0,04 mg/l iki 4,0 mg/l. Naudojant ekspres metodą galima greitai ir tiksliai nustatyti geležies koncentraciją mėginyje. Praktinė dalis Reagentai, indai 1. Reagentų rinkinys geležies koncentracijos nustatymui Akvakvantas 1.14403.001 2. Tiriamasis vanduo. 3. 25 ml mėgintuvėliai. Darbo eiga Paimami 3 mėgintuvėliai . Į pirmąjį mėgintuvėlį įpilama 20 ml tiriamojo nuotekų vandens, į antrą – 20 ml geriamojo vandens, į antrą – 20 ml geriamojo vandens, o į trečią – įpilama 20 ml distiliuoto vandens. Į visus mėgintuvėlius įlašinami 5 lašai indikatoriaus iš rinkinio Akvakvant 1.14403.001. Spalvų skalėje parenkama spalva, kuri atitinka mėgintuvėlyje susidariusią spalvą ir nustatoma geležies koncentracija mėgintuvėliuose. Išvada: Spalvų skalėje parinkome spalvas, atitinkančias mėgintuvėliuose esančias spalvas ir nustatėme geležies koncentraciją: ◦ distiliuotas vanduo - 0.00; ◦ geriamo vandens – 1,1; ◦ nuotekų vanduo (į distiliuotą vandenį įdėjome Fe2(SO4)3) – 0,04mg/l. LABORATORINIS DARBAS NR.7 TITRIMETRINĖ TIRPALŲ ANALIZĖ Darbo tikslas 1. Išmokti pagaminti normalinės koncentracijos tirpalus. 2. Nustatyti tirpalų normalingumą. Teorinė dalis Titrimetrinė tirpalų analizė pagrįsta žinomos koncentracijos tirpalo, sunaudoto reakcijai su tam tikra medžiaga, tūrio matavimu. Žinomos koncentracijos tirpalas palengva iš biuretės lašinamas į tirpalą , kol pasiekiamas ekvivalentinis titravimo taškas, t.y. toks momentas , kai reaguojančių medžiagų gramekvivalentai lygūs. Ekvivalentinis titravimo taškas nustatomas indikatoriais arba prietaisais. Atsižvelgiant į tai , kokia reakcija vyksta titrimetrinės analizės metu, pagrindiniai tirpalų tūrio analizės metodai skirstomi į : 1. neutralizacijos metodus; 2. nusodinimo metodus; 3. kompleksinių junginių susidarymo metodus; 4. oksidacijos – redukcijos metodus. Ekvivalentų dėsnis teigia, kad vienodo normalingumo tirpalai reaguoja vienodais tūriais, o reaguojant skirtingo normalingumo tirpalams, tūriai atvirkščiai proporcingi tirpalų normalingumams: V1 : V2 = N1 : N2 . Iš išvardintų tūrio analizės metodų labiausiai paplitę yra neutralizacijos ir nusodinimo metodai. Reagentai, indai 1. 0,1 N natrio šarmo (KOH) tirpalas. 2. 0,1 N sieros rūgšties (H2SO4 ) tirpalas. 3. Metilo raudonojo 0,1% spiritinis tirpalas. 4. 250 ml konusinės kolbos. 5. Piltuvėlis. 6. 25 ml biuretė. 7. Pipetės. Darbo eiga 1) 0,1 N kalio šarmo normalinės koncentracijos nustatymas Švari biuretė perplaunama distiliuotu vandeniu, o po to – nedideliu šarmo kiekiu.Į dvi konusines kolbas įpilama po 10.0 ml 0,1 N H2SO4 tirpalo, įlašinama 2 lašai indikatoriaus ir titruojama KOH tirpalu, kol tirpalo spalva iš raudonos pasikeičia i auksinę. Pasikeitus spalvai, užrašomas išleisto KOH tirpalo kiekis ( ml ). Titravimas kartojamas tol, kol suvartoto šarmo kiekiai skiriasi ±0.1 ml. Pasinaudojant ekvivalentų dėsniu, pagal formulę randamas KOH tirpalo normalingumas (N1) : V1N1 = V2N2 čia V1 – KOH tirpalo tūris , ml; N1 – KOH normalingumas; V2 – H2SO4 tirpalo tūris, ml; N2 – H2SO4 tirpalo normalingumas. N1( KOH ) =10 ml * 0,1 N / 12,9 ml = 0,0775 N. N1( KOH ) =10 ml * 0,1 N / 12,0 ml = 0,0830 N. Išvada: Titrimetrinės tirpalų analizės metodu nustatėme, kad KOH tirpalo norminė koncentracija yra 0,08025 N. Vykusi reakcija 2 KOH + H2SO4 = K2 SO4 + 2H2O. 2) Sieros rūgšties tirpalo normalinės koncentracijos nustatymas Gavus nežinomos koncentracijos sieros rūgšties tirpalą jos normalingumas nustatomas titruojant N1 normalingumo KOH tirpalu. Pagal nutitruoto N1 normalingumo KOH kiekį remiantis ekvivalentų dėsniu nustatomas sieros rūgšties tirpalo normalingumas. V1N1 = V2N2 N2( H2SO4 ) =10 ml * 0,04819 N / 8,40 ml = 0,0988 N. N2( H2SO4 ) =10 ml * 0,04819 N / 8,50 ml = 0,0976 N. 2 KOH + H2SO4 = K2 SO4 + 2H2O Išvada: Titruojant KOH tirpalu ir remiantis ekvivalentų dėsniu nustatėme sieros rūgšties normalingumą, kuris lygus 0,0982 N. LABORATORINIS DARBAS NR. 8 SAUSOS LIEKANOS NUSTATYMAS Darbo tikslas 1. Susipažinti su sausos liekanos nustatymu. 2. Nustatyti sausos liekanos kiekį tiriamajame vandenyje. Teorinė dalis Sausa liekana vadinamas likutis, kuris gaunamas išdžiovinus (105 – 108 °C temperatūroje) tam tikrą kiekį nufiltruoto tiriamojo vandens. Sausa liekana parodo ištirpusių neorganinių ir dalinai organinių ( kurių virimo temperatūra gerokai viršyja 105 °C ) medžiagų kiekį vandenyje. Gamtiniame ir geriamajame vandenyje sausą liekaną sudaro tokie pagrindiniai jonai: Ca2+ , Mg2+, Na+, K+, HCO3- , CO32- , Cl-, SO42- , NO3- . Sausos liekanos dydis sąlygoja ir kitus vandens kokybės rodiklius: skonį, vandens kietumą, korozinį aktyvumą ir kt. Pagal GOST – 2874 – 82 (geriamas vanduo), geriamajame vandenyje sausa liekana neturi viršyti 1000 mg/l. Mūsų respublikoje geriamajame vandenyje sausa liekana gerokai mažesnė. Pavyzdžiui, vandenyje, kuris tiekiamas į VGTU, sausa liekana svyruoja apie 325 mg/ l . Sausa liekana nustatoma svorio metodu. Praktinė dalis Reagentai, indai, prietaisai 1. HCl koncentruota ; 2. porcelianinė lėkštelė; 3. piltuvas; 4. matavimo cilindras; 5. konusinė kolba; 6. termometras; 7. popierinis (balta juosta) arba membraninis filtras; 8. elektrinė plytelė; 9. džiovinimo spinta; 10. analitinės svarstyklės VLR – 200. Darbo eiga Išdžiovintoje, esant 105 – 108 °C temperatūrai ir pasvertoje porcelianinėje ar kvarcinio stiklo lėkštelėje ant plytelės ar smėlio vonios išgarinama 50 – 250 ml nufiltruoto per popierinį filtrą vandens tiriamojo vandens iki drėgnų liekanų, pridėjus 0,5 ml konc. HCl . Po to lėkštelė su drėgnomis liekanomis apie 0,5 val. Kaitinama džiovinimo spintelėje ar krosnelėje 105 -108 °C temperatūroje ir, atvėsinus eksikatoriuje iki kambario temperatūros, pasveriama. Džiovinimas ir svėrimas kartojami iki pastovaus svorio. Svėrimui naudojamos analitinės svarstyklės, o lėkštelė imama su metalinėmis žnyplėmis. Sausa liekana apskaičiuojama pagal formulę: X= (a-b)∙1000/V Čia : a – lėkštelės su sausa liekana svoris, mg, a=18,4440g; b - tuščios lėkštelės svoris, mg, b=18,3209g; V – analizuojamo vandens tūris, ml, V=25ml. Gauti rezultatai: X= (18,4440-18,3209)∙1000/25 = 4,924mg/l. Išvada: Šio laboratorinio darbo metu susipažinome su sausos liekanos nustatymu ir nustatėme sausos liekanos kiekį tiriamajame vandenyje. LABORATORINIS DARBAS NR.9 SUSPENDUOTŲ MEDŽIAGŲ KIEKIO NUSTATYMAS Darbo tikslas 1. Susipažinti su suspenduotų medžiagų kiekio nustatymu. 2. Nustatyti suspenduotų medžiagų kiekį tiriamajame vandenyje. Teorinė dalis Gamtiniame vandenyje dėl nuolatinės apykaitos gamtoje visada yra organinės mineralinės kilmės medžiagų. Šios medžiagos gali būti ištirpusios ir sudaryti tikruosius tirpalus, dalelių skersmuo d 100 nm. Tikruose tirpaluose madžiagų dalelės yra jonai ar molekulės, koloidiniuose - micelės. Stambiadispersines daleles matome mikroskopu, koloidines – ultramikroskopu. Tikrųjų ir koloidinių tirpalų dalelių nesulaiko popieriniai ir kiti filtrai, o stambiadispersines - sulaiko. Kokybiškai apie vandeny esančių medžiagų dispersiškumo laipsnį galima spręsti pagal tiriamo vandens išorinius požymius, t.y. ar vanduo drumstas, skaidrus, spalvotas, ar yra stambių dalelių. Norint kiekybiškai nustatyti vandenyje esančių suspenduotų medžiagų kiekį, reikia vandenį filtruoti. Ant filtro lieka stambiadispersinės dalelės, o filtre – ištirpusios medžiagos, kurių dalelės yra tikrųjų ir koloidinių dalelių dydžio. Ištirpusių medžiagų nustatymas darbe „Sausos liekanos nustatymas“. Čia aprašomas stambiadispersinių dalelių kiekio nustatymas. Šis dydis labai svarbus nuotekų analizės rodiklis. Tiriamas vanduo filtruojamas pro pastovaus svorio popierinį, membraninį, stiklinį, kvarcinį ar porcelianinį filtrą. Filtras su nuosėdomis išdžiovinamas, pasveriamas ir apskaičiuojama nuosėdų masė. Praktinė dalis Indai, prietaisai 1. Piltuvas; 2. Matavimo cilindras; 3. Konusinė kolba; 4. Termometras; 5. Popierinis ( balta juosta ) arba membraninis filtras; 6. Džiovinimo spinta; 7. Analitinės svarstyklės VLR – 200. Darbo eiga Paruoštas membraninis arba popierinis filtras ( balta juosta, vidutinio tankumo) išdžiovinamas 103 – 105 0 C temperatūroje iki pastovaus svorio ir pasveriamas analitinėmis svarstyklėmis. Tiriamasis vanduo ( 100 – 3000 ml, tūris priklauso nuo stambiadispersinių dalelių kiekio ) filtruojamas per vieną iš nurodytų filtrų. Analizė atliekama tuoj pat po vandens mėginio paėmimo. Jei vanduo nusistovėjo, jį reikia suplakti. Kadangi gali būti naudojami įvairūs filtrai, pateikiant analizės rezultatus būtina nurodyti filtro rūšį ir numerį. Filtravimo greičiui padidinti naudojami vakuuminiai siurbliai. Jei filtratas nepakankamai skaidrus ( jame yra praėjusių dalelių), reikia dar kartą jį prafiltruoti per tą patį filtrą. Membraninį filtrą galima praplauti filtratu ( negalima naudoti distiliuota vandenį ). Filtras su nuosėdomis džiovinamas ore, o po to 103–105 0 C džiovinimo spintoje iki pastovaus svorio ( apie 2 val.), atšaldomas ir pasveriamas. Suspenduotų medžiagų kiekis apskaičiuojamas pagal formulę: X = ( a – b ) * 1000/v , mg/l čia a – filtro su nuosėdomis svoris, mg; b - filtro masė, mg; v – analizuojamo vandens tūris, ml. Rekcijos lygtis: 6 KOH + Fe 2 (SO4 )3 = 2 Fe ( OH )3 + 3 K2SO4 Gauti rezultatai: Fe 2 (SO4 )3 – 1g KOH - 1g a – 0,8476 g; b - 0,7990 g; v – 50 ml. X = ( 0,8476 – 0,7990 ) * 1000/50 = 0,972 mg/l Išvada: Susipažinome su suspenduotų medžiagų kiekio nustatymu. Sumaišius vandenį su KOH iškrito tamsiai rudos spalvos nuosėdos. Nustatėme, kad tiriamajame vandenyje suspenduotų medžiagų yra 0,972 mg/l. Laboratorinis darbas Nr. 11 DIRVOŽEMIO BENDRO PORINGUMO IR PORINGUMO KOEFICIENTI NUSTATYMAS ĮSOTINIMO BŪDU Darbo tikslas 1. Susipažinti su dirvožemio bendro poringumo ir poringumo koeficiento nustatymu. 2. Nustatyti dirvožemio bendrą poringumą ir poringumo koeficientą. Teorinė dalis Visuma skirtingos kilmės ir formų porų ir plyšių, per kuriuos juda ar tik kaupiasi vanduo, vadinamas poringumu. Skiriamos tokios poringumo rūšys: 1. Grūdėtų ir nuolaužinių dirvožemio dalelių poringumas, kuris priklauso nuo porų dydžio ir formos (smėlingosios frakcijos) 2. Dirvožemį formuojančių uolienų poringumas, kuris priklauso nuo struktūriniųū ypatumu (priemolio ir molio frakcijos). 3. Mišrus porinis ir plyšiuotas poringumas, dažnai vadinamas dvigubu poringumu. Kiekibiškai poringumas išreiškiamas dirvožemio visų porų ir plyšių tūrio santykiu su visu tūriu arba su dirvožemio skeleto tūriu : (1.) kur n- poringumas. Poringumas dažmiausiai išreiškiamas procentais, o poringumo koeficientas – vieneto dalimis. Skiriamos tokios poringumo rūšys: 1. bendras , apimantis visas dirvožemio poras nepriklausomai nuo dydžio ir ryšio su kitomis poromis. 2. atviras , apimantis visas tarpusavyje susisiekiančias poras. 3. dinaminis arba efektyvus , kuris priklauso nuo tūrio tų porų, kuriomis gali judėti gravitacinių jėgų ar hidrodinaminio spūdžio veikiamas dirvožemio vanduo. 4. Dirvožemio poringumas nustatomas tokiais būdais: a) laboratorijoje (įsotinimu); b) apskaičiuojamas pagal formules; c) lauko sąlygomis tiesiogiai matuojant iškastuose dirvožemio profiliuose. Praktinė dalis Indai, prietaisai 1. Graduota 200-250 cm³ tūrio stiklinė; 2. Biuretė; 3. Stovas; 4. Pipetė; 5. Elektroninės svarstyklės. Darbo eiga 1. Pasveriama stiklinė , į ją supilamas orasausio dirvožemio mėginys ir nustatomas jo tūris V (200cm³). Stiklinė su dirvožemiu pasveriama . 2. Biuretėpritvirtinama prie stovo, į ją įpilama vandens, užfiksuojamas pradinis vandens tūris. Į dirvožemį stiklinėje įsmeigiama pipetė, kad sotinimas vyktų iš apačios ir visas dirvožemio porose esantis oras būtų išstumiamas į viršų. 3. Stiklinė statoma su biurete, iš jos leidžiamas pipete vanduo, ir stebimas dirvožemio įsotinimas. Būtina, kad tiesiogiai iš biuretės nepatektų vandens ant dirvožemio. Kai dirvožemio paviršiuje susidaro plona vandens plėvelė, sotinimas baigiamas (paviršius pradeda blizgėti šviesoje) Užsukamas biuretės vandens čiaupas ir, užspaudus pipetės viršų pirštu, ji atsargiai ištraukiamka iš stiklinės. 4. Pagal biuretės parodymas apskaičiuojame, kiek sunaudota vandens įsotinimui . 5. Stiklinė su įsotintu dirvožemiu pasveriama . Galima patikrinti, kad svorių skirtumasmaždaug atitiktų sunaudoto įsotinimui vandens tūrį . arba (2.) kur e- poringumo koeficientas. 6. Surašome pradinius ekspermentinius duomenis į 1 lentelę. Svoris, g Vand-ens tūris, cm³ Dirvožemio tankis, g/ cm³ Poringumas ir poringumo koeficientas Tuščios stiklinės, Su sausu dirvožemiu, Su įsotintu dirvožemiu Dirvožemio skeleto, Įsotinto dirvožemio, Kietų dalelių, 83,4 183,6 222,6 40 1,884 2,664 8,564 0,79 4 7. Apskaičiuojame dirvožemio skeleto , įsotinto dirvožemio ir kietų dalelių tankius pagal formules: = ( 183,6 – 83,4 )/50= 1,884 g/ cm³; = ( 222,6 –83,4 ) / 50 = 2,664 g/ cm³; =1,884 x 1,0 / ( 1,0 + 1,884 + 2,664)= 8,564 g/ cm³ kur - vandens tankis. 8. Nustatome atvirą poringumo koeficientą pagal tūrinių matavimo duomenis: = 40 / 50 = 0,8; (7.) kur - sunaudoto sotinimui vandens tūris cm³. Poringumo koeficientas: Išvados: Susipažinome su dirvožemio bendro poringumo ir poringumo koeficiento nustatymu. Nustatėme bendrą dirvožemio poringumą n = 0,8 ir poringumo koeficientą e = 4,0. VILNIAUS GEDIMINO TECHNIKOS UNIVERSITETAS APLINKOS APSAUGOS KATEDRA Aplinkos chemijos laboratoriniai ir namų darbai Atliko: A. Liaudanskas, AAT-3gr. Tikrino: VILNIUS 2004 Laboratorinis darbas Nr. 10 Amoniako koncentracijos ir adsorbcinio oro valymo efektyvumo nustatymas Darbo tikslas 1. Nustatyti amoniako dujų koncentracijas ir išvalymo efektyvumą. 2. Nustatyti amoniako išvalymo efektyvumo priklausomybę nuo adsorbento rūšies. Teorinė dalis Kas metai plečiantis ūkinei žmogaus veiklai kartu didėja poveikis aplinkai. Gamta "nespėja" su žmogaus daroma jai neigiama įtaka. Todėl iškyla būtinybė imtis neatidėliotinų prevencinių priemonių jai mažinti. Dujiniams teršalams išsisklaidant, kenksmingų medžiagų koncentracijos prie žemės esančiame sluoksnyje priklauso nuo daugelio veiksnių: teršalų koncentracijos, kamino skersmens ir aukščio, išmetamų dujų temperatūros ir greičio, klimatinių ir geografinių sąlygų. Rūkas ir krituliai padidina kenksmingų medžiagų koncentracijas prie ž\ nės esančiame sluoksnyje. Be to. kenksmingų medžiagų toksinis veikimas padidėja dėl jų absorbcijos ant vandens lašų. Didžioji dalis teršalų į atmosferą patenka aerozolių ir dujų pavidalu. Atmosferą teršia daugiau nei 200 medžiagų, iš kurių didžioji taršos dalis tenka CO. angliavandeniliams, sieros, azoto oksidams, bei dulkėms. Atmosferos teršalai reaguoja tarpusavyje sudarydami papildomą taršą., susidarant dar pavojingesnėms negu pradinės medžiagoms. Nuolat didėjantis atmosferos užterštumas susijęs su vis intensyvesne autotransporto veikla Lietuvoje, kurio išmetamos dujos yra pavojingos žmonių sveikatai ir aplinkai, kaip ir Lietuvos energetikos objektų bei chemijos, statybinių medžiagų.-mašinų gamybos ir kt. pramonės šakų. išmetančių į atmosferą kenksmingus žmogui ir aplinkai teršalus, kurių išvalymo iš oro problema nėra pilnai išspręsta. Todėl labai svarbu ekologizuoti šias pramonės šakas, sumažinti jų neigiamą poveikį aplinkai, racionaliai parinkti ir efektyviai naudoti kurą ir energiją. Dujiniai teršalai nukenksminami pašalinant juos iš srauto. Ypač toksiškas yra amoniakas (NH). Garų pavidalo teršalų pašalinimo iš srauto metu priemaišos sugeriamos skystais arba kietais sorbentais. Vėliau sugertos medžiagos gali būti iš jų išskirtos ir panaudojamos dar kartą. Kaip vienas efektyviausių dujinių teršalų valymo iš oro metodų yra adsorbcinis oro išvalymas. Adsorbciniai oro valymo filtrai efektyviai išvalo iš oro mažas dujinių teršalų koncentracijas Šio metodo privalumai yra: galimybė panaudoti pigius gamtinius adsorbentus, panaudotų adsorbentų regeneracijos galimybė. Adsorbcinis oro valymo metodas paremtas kai kurių kietų kūnų su ultramikroskopine struktūra fizikinių savybių panaudojimu, leidžiančių išskirti atskirus komponentus iš dujinio mišinio ir sulaikyti juos savo paviršiuje. Adsorbcija - medžiagos sugėrimas iš dujų arba skysčių adsorbento paviršiuje. Adsorbcijos procesą sudaro trys stadijos: difuzija prie adsorbento paviršiaus, molekulių difuzija į poras, molekulių adsorbcija ant sienelių. Kieta medžiaga, kurios porų tūryje ar paviršiuje vyksta sugeriamų medžiagų koncentravimas vadinama adsorbentu. Sugeriama medžiaga, esanti dujinėje fazėje, vadinama adsorbtyvu. o esanti kietoje fazėje - adsorbatu. Adsorbcija gali \ykti dėl įvairių sąveikos jėgų. Pa\yzdžiui. tarp adsorbato dalelių ir adsorbento paviršiaus visada yra van der Valso jėgų. Jos labiau pasireiškia žemesnėse temperatūrose. Adsorbcija, kurioje pasireiškia šios jėgos vadinama fizikinė. Kai adsorbcinis išmetimų išvalymas atliekamas, esant palyginti didelei kenksmingų medžiagų koncentracijai (1 - 30 gm ). galima jų rekuperacija ir galima adsorbuotus teršalus vėl panaudoti pramonėje. Tada šis išvalymo metodas tampa gana ekonomišku. Adsorbcinis išvalymo metodas nerentabilus, kai valomų komponentų koncentracija ore mažesnė nei 0.5 g m. Manoma, kad, esant kitoms vienodoms sąlygoms, intensyviau adsorbuojamos tos dujos, kurių rasos taškas yra aukštesnis. Ši taisyklė taikytina tik tuo atveju, jei adsorbato koncentracija yra gana aukšta. Žemiau pateikiami adsorbcinio sluoksnio imlumui turintys įtakos veiksniai: 1. adsorbato koncentracija adsorbcinio sluoksnio kanaluose. 2. bendras adsorbento paviršiaus plotas. 3. santykinė labiausiai efektyviai adsorbuojamų molekulių koncentracija. 4. dujų ir adsorbcinio sluoksnio temperatūra (kuo mažesnė, tuo geriau). 5. adiorbato molekulių charakteristika (molekuline mase. poliškumas, cheminis aktyvumas, dydis ir forma).cheminis adsorbento aktyvumas (poliškumas ir reakcingumas). Adsorbcinis procesas yra gana sudėtingas, nes adsorbcijai Įtakos turi oro temperatūra, slėgis, pašalinės medžiagos, drėgme ir kt. veiksniai. Be to adsorbcinio proceso efektyvumą įtakoja ir adsorbento charakteristikos (grūdelių dydis, porų dydis ir forma, savitojo paviršiaus plotas ir kt.). Dėl minėtų priežasčių teoriškai apskaičiuoti adsorbcinio oro valymo proceso efektyvumą yra gana sudėtinga, todėl svarbiausiu kiekybiniu parametru vra laikoma adsorbento geba. kiekybiškai įvertinanti kiek vienas adsorbento gramas gali sugerti teršalų iš oro. esant idealioms valymo proceso sąlygoms. Dar vienas svarbus parametras yra dujinių teršalų valymo iš oro laikas, kurį galima apskaičiuoti pagal adsorbcijos izotermes. Adsorbcinis oro valymo metodas gali būti kombinuojamas su kitais oro valymo metodais. Kadangi adsorbciniam oro valymui trukdo dulkės, todėl jos turi būti iš anksto pašalintos. Dulkių išvalymui iš oro gali būti panaudoti rankoviniai, elektrostatiniai ar kt. filtrai. Jeigu dujinių teršalų koncentracijos ore yra didelės, adsorbcinį oro valymo metodą būtina derinti su kitais metodais. Adsorbcinis būdas gali būti kombinuojamas su absorbciniu oro valymo būdu. Lietuvoje adsorbcinio oro valymo procesai yra mažai nagrinėti, filtrai pramonėje ir energetikoje beveik nenaudojami. Darbo priemonės 1. KCM markės silikagelis - gelsvi rutulio formos grūdeliai, kurių skersmuo 2.0-6 0 mm. 2. Aktyvinta CKT markės anglis. Grūdelių ilgis 1.5-2 mm. o plotis apie 0.5 mm. Rusijos produktas (TУ .Nо Д2ГУ-93 7-66). 1. Greičio matuoklis TESTO - 452. oro srauto greičio matavimo intervalas 0 4 - 60 m s. paklaida 0.4 m/s. 2. Fotokolorimetras KFK - 2MП. optinio tankio matavimo intervalas 0-1 5. paklaida 1%. 3. Aspiratorius Ml-822. 4. Amoniakas (NH) Darbo eiga 1 pav. Adsorbcinio oro valymo įrenginio schema 1 - ortakis. 2. 3 - angos teršalo koncentracijai ir oro srauto greičiui matuoti. 4 - sklendė. 5 - ventiliatorius. 6 - kasetė su adsorbentu. 7 – gaubtas Amoniako koncentracija keičiama parenkant kaitinimo laiką ir intensyvumą. Sugeriamieji indeliai žarnelėmis sujungiami su aspiratoriumi. Vienas žarnelių galas įleidžiamas Amoniakas paimamas į du sugerėjus su poringa plokštele užpildytus 6 m I 0.01 N HC1. Paėmimo laikas - 3 min. traukimo greitis - 0,5 l/min. Amoniako koncentracija apskaičiuojama pagal formulę: Čia C- amoniako koncentracija, mg/m; m ir m- amoniaok kiekis 1 ir 2 sugertuve; V- analizei, pertraukto oro tūris l, perskaičiuotas normaliosiomis sąlygomis Čia V - dujų tūrio siurbimo aspiratoriumi greitis, l/min; T – oro temperatūra orkaiteje, . Iš kiekvieno sugertuvo imame po 5 ml mėginio. Įpilame po 0.5 ml Neslerio reagento, suplakame. Po 5 min. išmatuojame tirpalų optinį tanki 10 ml kiuvetėse esant 450 nm bangos ilgiui. Palyginimui naudojame tuščią mėginį (5 ml 0.01N HC1). Įpilame 0.5 ml Neslerio reagento. Nustatome optinį tankį: D m D m , l/min Filtro efektyvumas: Išvados: nustatėme amoniako duju koncentraciją 11,4 ir išvalymo efektyvumą 31%.
Šį darbą sudaro 6236 žodžiai, tikrai rasi tai, ko ieškai!
★ Klientai rekomenduoja
Šį rašto darbą rekomenduoja mūsų klientai. Ką tai reiškia?
Mūsų svetainėje pateikiama dešimtys tūkstančių skirtingų rašto darbų, kuriuos įkėlė daugybė moksleivių ir studentų su skirtingais gabumais. Būtent šis rašto darbas yra patikrintas specialistų ir rekomenduojamas kitų klientų, kurie po atsisiuntimo įvertino šį mokslo darbą teigiamai. Todėl galite būti tikri, kad šis pasirinkimas geriausias!
Norint atsisiųsti šį darbą spausk ☞ Peržiūrėti darbą mygtuką!
Mūsų mokslo darbų bazėje yra daugybė įvairių mokslo darbų, todėl tikrai atrasi sau tinkamą!
Panašūs darbai
Atsisiuntei rašto darbą ir neradai jame reikalingos informacijos? Pakeisime jį kitu nemokamai.
Pirkdamas daugiau nei vieną darbą, nuo sekančių darbų gausi 25% nuolaidą.
Išsirink norimus rašto darbus ir gauk juos akimirksniu po sėkmingo apmokėjimo!