Chloridų kiekio nustatymas argentometrijos (moro) metodu

LABARATORINIS DARBAS NR. 3 Chloridų kiekio nustatymas argentometrijos (moro) metodu Darbo tikslas: • Susipažinti su titrimetrinės analizės nusodinimo metodo – argentonometrijoa ypatybėmis; • Išmokti nustatyti ekvivalentinį tašką titruojant , kai jame susidaro netirpios medžiagos nuosėdos; • Nustatyti chloridų kiekį paviršinio telkinio, šulinio ir vandentiekio vandenyje; • Gautus chloridų analizės parametrus palyginti su geriamojo ir paviršinių vandenų kokybės reikalavimais , padaryti išvadas apie vandens užterštumą chloridais ir galimas užteršimo priežastis. Trumpa teorinė medžiaga. Druskų chloridų gausu įvairiose mineralinėse uolienose, jos gerai tirpsta vandenyje, todėl chloridų jonų ( Cl - ) visada aptinkama gamtiniuose vandenyse. Didelis chloridų kiekis į paviršinius vandenis patenka su pramoninėmis ir ūkinėmis – buitinėmis nuotekomis. Chloridai į buitines nuotėkas dažniausiai patenka su fekalijomis, todėl didelis chloridų kiekis yra fekalinio užterštumo rodiklis. Chloridų kiekis tokiuose vandenyse gali viršyti 300 – 400 mg/l koncentraciją, tačiau tai neturi neigiamos įtakos valant nuotėkas biologiniu metodu. Chloridų kiekis geriamąjame vandenyje neturėtų viršyti 350 mg/l koncentraciją, nes gali suteikti vandeniui sūroką skonį (NaCl – valgomoji druska), didinti bendrą mineralinių medžiagų kiekį. Argentometrijos metodo esmė. Titravimui naudojamas darbinis sidabro nitrato (Ag No3) tirpalas. Chlorido jonai tiriamajame vandenyje reaguoja su darbinio tirpalo sidabro jonais sudarydami netirpias sidabro chlorido nuosėdas AgCl: Cl - + AgNO3  NO3 - + AgCl  baltos nuosėdos Ekvivalentiniam taškui nustatyti pridedama į tiriamąjį tirpalą indikatoriaus kalio chromato (K2 crO4) tirpalo, kuris su sidabro jonų pertekliumi sudaro raudonai rudos (plytinės) spalvos sidabro chromato nuosėdas: 2Ag + + CrO4 2-  Ag2CrO4  rausvai rudos nuosėdos Ag2 CrO4 tirpumas yra žymiai didesnis, negu AgCl , todėl Ag2CrO4 nuosėdos gali sudaryti tik tada, kai tirpale nebelieka chlorido jonų. Taigi, ekvivalentinis taškas yra, kai atsiranda neišnykstančios rausvai rudos nuosėdos. Tada ir baigiamas titravimas, nes ekvivalentiniame taške visi chlorido jonai yra sujungti į AgCl. Sidabro chromato nuosėdos tirpsta rūgštyse, todėl šis metodas tinka tik neutraliame ar silpnai šarminiame tirpale titruoti. Darbo priemonės ir reagentai. 0,02 N Ag NO3 tirpalas (saugomas tamsaus stiklo inde arba ruošiamas titravimo dieną), 10 % K2 CrO4 tirpalas , 1 N NaOH ir 1 N H2SO4 tirpalai, pH – metras arba universalus indikatorinis popierėlis tiriamo vandens pH nustatyti, biuretė 25 ml, 2 stiklinaitės 100 ml, 2 konusinės kolbos 250 ml, pipetės, cilindrai ar menzūrėlės tirpalų tūriui matuoti. Tiriamo mėginio analizė. Analizei tikslinga paumti vandens mėginius iš paviršinio vandens telkinio, šulinio, vandentiekio ir išanalizavus palyginti gautus tyrimų rezultatus, paaiškinti jų skirtumų priežastis. Į konusinę kolbutę įpilame vandens neutralumą ( neutralus, kai pH = 7 ). Neutralizuojame pridėdami lašą duotos rūgšties jei tirpalas šarminis, o jei rūgštinis – pridedame lašą duoto šarmo. Po to į tiriamą mėginį įpilame 0,5 ml indikatoriaus 10 % K2 CrO4 tirpalo ir titruojame su darbiniu 0,02 N AgNO3 tirpalu. Laikykitės visų darbo taisyklių užpildant biuretę darbiniu tirpalu 0,02 N AgNO3 ! Įsidėmėkite, kad AgNO3 tirpalas dažo tamsia spalva audinius, odą, todėl dirbkite labia atsargiai. Taupiai naudokite AgNO3 tirpalą, ns ši medžiaga labia brangi ! Titruokite lašais tol, kol geltonos spalvos su baltomis nuosėdomis tiriamas tirpalas, pasikeis į vos pastebimą drumstą rausvai rudos spalvos tirpalą (ekvivalentinis taškas) . titravimą kartokite mažiausiai 3 kartus ir iš gautų titravimui sunaudoto tirpalo 3 tūrio matavimų apskaičiuokite matemetinį vidurkį. Chloridų koncentracija X mg/l apskaičiuojama pagal tokią formulę: X = a  N  E  1000/V, kur a – titravimui sunaudotos 0.02 N AgNO3 tirpalo tūrio vidurkis ml; N – AgNO3 tirpalo normalinė koncentracija; E – chlorido jonų ekvivalentas, kuris lygus 35.45; V – analizei paimto vandens mėginio tūris ml. Tyrimui paimtas vandentiekio vanduo, imame 100 ml 1 titravimo metu nuleidome 9,0 ml; 2 titravimo metu nuleidome 7,8 ml; 3 titravimo metu nuleidome 7,8 ml; Paskaičiuojame vidurkį 7,8+7,8/2=7,8 ml; X = 7,8  0,02  35,45  1000 / 100 ml =55,30 Išvada: Išmatavę vandentiekio vandenyje nustatėme 55,30 mg/l chloridų. Pagal leidžiama chloridų kiekį vandenyje labai geros kokybės vanduo turi būti 25 mg/l chloridų. Taigi, mūsų vanduo yra geros kokybės. Leidžiama norma 250. Upės vandenyje rasta 12,97 mg/l. Šulinio vandenyje rasta 41,1 mg/l – vanduo geros kokybės. LABORATORINIS DARBAS NR. 2 Fizinių vandens savybių nustatymas Darbo tikslas : • susipažinti su aplinkos temperatūros matavimo reikalavimais, paviršinių vandenų ir nuotekų kvapo vertinimu; • išmokti nustatyti vandenų skaidrumą , spalvą vizualiniu metodu. Užduotis: Nustatykite temperatūrą, kvapą, skaidrumą, spalvą upės, šulinio, tvenkinio, vandentiekio vandens. Vandens ir oro temperatūros nustatymas. Temperatūra – svarbus veiksnys, reguliuojantis vandenyje vykstan­čius fizinius, cheminius, biocheminius ir biologinius procesus. Nuo temperatūros priklauso vandens prisotinimas deguonimi, savaiminio valymosi procesų greitis.Temperatūros matavimo rezultatai panaudojami apskaičiuoti vandens prisotinimo deguonimi procentams, įvairioms šarmingumo formoms nustatyti, kalcio-karbonatų pusiausvyrai ir daugeliui kitų hidrocheminių, hidrologinių tyrimų. Imant vandens mėginius, jų temperatūra matuojama termometru, kurio skalės padala yra 0,1-0,5 º C. Patogu naudotis termometru, įmontuotu į specialų metalinį dėklą, užsibaigiantį rezervuaru matuojamam vandeniui.Termometras palaikomas vandenyje 5-10 minučių, ištraukiamas ir tuoj pat atskaitomas jo parodymas. Jeigu negalima įleisti termometro tiesiog į vandenį, tai vanduo pasemiamas į 1 L talpos indą ir temperatūra išmatuojama jame, saugant nuo tiesioginių saulės spindulių ar kitų šilumos šaltinių. Norint išmatuoti vandens temperatūrą vandens objekto giliuose sluoksniuose, naudojami paprasti termometrai, įtaisyti batometruose ar kitokiuose semtuvuose, arba specialios konstrukcijos giluminiai apverčiamieji termometrai. Oro temperatūra matuojama sausu termometru pavėsyje, l m aukštyje nuo žemės.Vandens ir oro temperatūros reikšmės teikiamos 0,1 arba 0,5°C tikslumu, žiūrint kokiu termometru jos buvo matuotos. Ženklas prie reikšmės žymimas tik išmatavus neigiamą temperatūrą. Kvapo nustatymas. Grynas vanduo yra bekvapis. Kadangi gamtoje gryno vandens nebūna, tat tam tikrą kvapą visada galima pajusti. Jį lemia lakios kvapios medžiagos, atsirandančios dėl įvairių vandenyje vykstančių biologinių, biocheminių ir cheminių procesų (medžiagų apykaita vandens augaluose ir gyvūnuose, organi­nių medžiagų aerobinis ir anaerobinis skaidymas, cheminių medžiagų sąveika, teršimas buities ir pramonės nuotekomis ir kt.). Pagrindinės medžiagos, lemiančios vandens kvapą, yra aminai, kai kurie angliavandeniliai, esteriai, alifatiniai ir aromatiniai alkoholiai, sviesto rūgšties dariniai, kai kurios dumblių ir aktinomicetų išskiriamos medžiagos. Kvapas, kaip kokybės rodiklis, ypač svarbus geriamajam vandeniui. Kvapo intensyvumas ribojamas paviršiniuose vandenyse naudojamuose žuvininkystei, kultūrinėms bei buitinėms reikmėms tenkinti. Nuotekų kvapas teikia papildomų informaciją vyraujančias medžiagas, nuotekų pobūdį , užterštumą.Visų rūšių tiriamuose vandenyse kvapas nustatomas organoleptiškai. Į kūginę kolbą įpilama 250 ml tiriamojo vandens, kurio temperatūra 20°C. Kolba užkemšama kamščiu, joje esantis vanduo keletą kartų suplakamas. Atkimšus kolbą, vanduo tuoj pat pauostomas ir įvertinamas kvapo stiprumas. Nuotekų kvapas vertinamas 3 balų sistema: 1 balas - labai silpnas, 2 balai - vidutinis, 3 balai - stiprus. Jeigu įmanoma, nustatomas kvapo pobūdis, pvz.: naftos, chloro, fekalijų ir kitoks. Paviršinio vandens kvapas vertinamas 5 balais: 0 - kvapo nėra; 1 - vos juntamas kvapas; 2 - silpnas kvapas; 3 - aiškiai juntamas kvapas; 4 - stiprus kvapas; 5 - labai stiprus kvapas. Jeigu įmanoma, kaip ir nuotekų atveju, nustatomas kvapo pobūdis: dumblo, naftos, žolės, pelėsių , žemės, žuvies ir kitoks. Susipažinome su šių tirpalų kvapais: H2S (sieros vandenilis) – supuvusio kiaušinio kvapas. NH3 (amoniakas) – aštrus kvapas. C6H5OH (fenolis) – rašalo, dažų kvapas. HCOH (formalinas) – aštrus, dusinantis, puvenų kvapas. Cl2 (chloras) – chloro kvapas. Skaidrumo nustatymas. Vandens skaidrumą lemia jo spalva ir drumzlės, t.y. jame esančios suspenduotos organinės ir mineralinės medžiagos. Nustatant vandens skaidrumą, matuojamas vandens stulpo aukštis, pro kurį, žiūrint iš viršaus, aiškiai matyti standartinio dydžio raidės.Reikalinga aparatūra yra: Snelleno cilindrai, arba 2,5 cm diametro ir 30 cm aukščio graduoti kas centimetrą plokščiadugniai cilindrai, šriftas su 3,5 mm aukščio raidėmis. Mėginio analizė : suplaktas tiriamasis vanduo supilamas į cilindrą. Dviejų centimetrų atstumu nuo cilindro dugno padedamas standartinis šriftas ir, žiūrint iš viršaus pro vandens sluoksnį, bandoma perskaityti raides. Jeigu jos neįskaitomos, vanduo iš cilindro nuleidžiamas sifonu tiek, kad raides būtų galima aiškiai įžiūrėti. Skalėje atskaičiuojamas cilindre likusio vandens sluoksnio aukštis. Rezultatas pateikiamas centimetrais. Nustatymas pakartojamas dar kartą ir galutinis rezultatas pateikiamas kaip dviejų matavimų vidurkis. Skaidrumą reikia matuoti šviesioje patalpoje taip, kad saulė nešviestų tiesiai į cilindrą. Dirbtinio vandens tirpalo skaidrumas 8 cm., o Nevėžio vandens skaidrumas didesnis negu 40 cm. Spalvos nustatymas. Švarus gamtinis vanduo paprastai esti bespalvis. Spalvą jame lemia humusinės medžiagos ir trivalentės geležies junginiai. Gamtiniame vandenyje šios spalvą lemiančios medžiagos atsiranda dūlant uolienoms, išplaunamos iš dirvų, durpy­nų, patenka iš požeminių nuotakų, pasigamina pačiame vandenyje dėl ten vykstančių biocheminių ir cheminių procesų. Jos nudažo paviršinį vandenį įvairiais geltonos-rudos spalvos atspalviais. Spalvos intensyvumas nustatomas lyginant su standartine skale, pagaminta iš kalio heksachlorplateato ir kobalto chlorido. Šių tirpalų mišinio viename mililitre yra 0,1 mg platinos. Tai yra spalvos mato vienetas - spalvos laipsnis. Nuotekų spalva gali būti labai įvairi, žiūrint kokiuose technologiniuose procesuose nuotekos susidaro ir kokios medžiagos jose vyrauja. Objektyviai vertinti nuotekų spalvą yra labai sunku, todėl dažniausiai spalva tik nustato­ma vizualiai, pvz. žalsva, pilka, rausva, balzgana ar kt . A. Vizualinis spalvos nustatymas. Filtruotas išvalytų nuotekų vanduo pilamas į cilindrą su lygiu plokščiu dugnu. Vandens stulpelis cilindre turi būti 10 cm aukščio. Greta statomas toks pat cilindras su distiliuotu vandeniu ir balto popieriaus lapo fone, žiūrint iš viršaus į abu cilindrus, apibūdinama spalva valytose nuotekose, išleidžiamose į paviršinio vandens objektą,nustatoma, kiek praskiedus 10 cm aukščio stulpelyje pranyksta spalva, nes nuotekų išleidimo į paviršinius vandenis taisyklės reikalauja, kad susimaišęs su nuotekomis paviršinis vanduo 10 cm sluoksnyje būtų bespalvis. Nustatant šį rodiklį, ant balto popieriaus lapo pastatomi 3 bespalvio stiklo 2,0-2,5 cm diametro cilindrai. Į pirmąjį pilamas l0cm aukščio tiriamojo vandens sluoksnis, į trečiąjį - toks pat distiliuoto vandens sluoksnis, į antrąjį cilindrą atitinkamai praskiesto (1:1; 1:2; 1:3 ir t.t.) tiriamojo vandens 10 cm sluoksnis. Vanduo skiedžiamas tol, kol žiūrint iš viršaus į antrąjį ir trečiąjį cilindrą, vandens stulpeliai atrodo vienodai bespalviai. Užrašoma, kiek praskiedus, spalva tiriamajame vandenyje išnyko. B. Spalvos nustatymas, lyginant su dirbtine standartine skale. Dirbtinė standartinė skalė paruošiama iš kalio heksachlorplateato ir kobalto chlorido tirpalų koncentruotoje druskos rūgštyje mišinio taip, kad šio tirpalo viename mililitre būtų 0,5 mg platinos. Kadangi kalio heksachlorplateatas yra brangus ir sunkiai įsigyjamas rea­gentas, analogiška standartinė skalė gali būti sudaryta, naudojant paprastesnius reagentus - kalio bichromatą ir kobalto sulfatą. Rezultatai išreiškiami platinos miligramais litre vandens (mg Pt/ l ) arba spalvos laipsniais. Standartinės skalės paruošimas : 0,25 g K2Cr2O7 tirpinama distiliuotame vandenyje, įpilama l ml koncentruotos H2SO4 ir praskiedžiama distiliuotu vandeniu iki l litro (tirpalas Nr.l). 5,0 g CoSO4 • 7H2 O ištirpinama distiliuotame vandenyje, įpilama 0,5ml koncentruotos H2SO4, ir praskiedžiama distiliuotu vandeniu iki 500 ml (tirpalas Nr.2). 5 ml koncentruotos H2SO4 praskiedžiama distiliuotu vandeniu iki 500 ml (tirpalas Nr.3). Standartinis tirpalas paruošiamas sumaišius 350 ml tirpalo Nr.l, 200 ml tirpalo Nr.2 ir 450 ml tirpalo Nr.3. Iš šio mišinio ruošiama skalė: į 50 ml matavimo kolbas supilama 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 ml standartinio tirpalo ir praskiedžiama iki 50 ml praskiesta (1:9) H2SO4. Gautų standartinių tirpalų spalva atitinka tirpalų, kuriuose yra 5; 10; 20; 25; 30; 40; 50; 60; 70 mgPt/1 ( spalvos laipsnių ), spalvą. Gautos standartinių tirpalų serijos spalvų intensyvumas išmatuojamas fotokolorimetru (mėlynas filtras λ = 400 nm ir 5-10cm ilgio kiuvetės). Nubraižo­mas šviesos absorbcijos ir platinos koncentracijos priklausomybės kalibracinis grafikas. Mėginio analizė : Mėginys spalvai nustatyti nekonservuojamas. Jeigu, paėmus mėginį, analizės negalima atlikti po 2-3 valandų, tai jis laikomas 3-4°C temperatūroje ne ilgiau kaip 24 valandas. Mėginys filtruojamas per popierinį filtrą ("balta juosta"), membraninį filtrą su 0,45 μm poromis arba stiklinį filtrą Nr.4. Vandens spalva matuojama fotokolorimetru, kaip ir sudarant kalibracinį grafiką (mėlynas filtras X = 400 nm ir 5-10 cm kiuvetės). Jeigu mėginio vandens spalva yra intensyvesnė negu 70 mg Pt/1, mėginys turi būti skiedžiamas. Pagal kalibracinj grafiką apskaičiuojamas spalvos intensyvumas. Spalvą galima ir vizualiai išmatuoti. Šiuo atveju skalė ruošiama Nesslerio cilindruose. Tiriamasis vanduo pilamas taip pat į Nesslerio cilindrą ir, žiūrint iš viršaus, lyginama su skalės tirpalų spalva. Si skalė išlieka pastovi 2-3 mėne­sius, jeigu laikoma tamsoje. Tiriame spalvą vizualiai pagal sudarytą spalvų skalę. Nevėžio vandens spalva ryškesnė negu 600, o vandentiekio vandens spalva yra apie 100. Geriamo vandens spalva pagal normas neturi viršyti 200. LABORATORINIS DARBAS NR. 1 Vandenyje ištirpusio deguonies nustatymas Vinklerio metodu Darbo tikslas : • išmokti nustatyti ištirpusio deguonies kiekį vandenyje; • apskaičiuoti vandens prisotinimą deguonimi. Darbo užduotis : nustatykite ištirpusio deguonies kiekį upės, šulinio, vandentiekio vandenyje. Metodo esmė. Mangano (II) druska (sulfatas, chloridas) šarminėje terpėje sudaro mangano (II) hidroksido baltas nuosėdas, kurios reaguoja su ištirpusiu vandenyje deguonimi ir pereina į netirpų mangano (IV) amfoterinį junginį rudų nuosėdų pavidalu. Parūgštinus tirpalą ir esant kalio jodido pertekliui, išsiskiria ekvivalentiškas deguoniui jodo kiekis, kuris nutitruojamas natrio tiosulfato tirpalu.Reakcijos vykstančios fiksuojant deguonies kiekį vandenyje : Mn CI2 + 2NaOH → Mn(OH)2 ↓ (baltos nuosėdos) 2 Mn(OH)2 + O2 → 2H2 MnO3 ↓ (rudos nuosėdos) H2 MnO3 ↓ + 2H2SO 4 + 2KJ → MnSO 4 + J2 + K2 SO 4 + 3H2 O jodas gelsvai ruda spalva nudažo tirpa Titravimo reakcijos lygtis: J2 + Na 2 S2O3 → 2Na J + Na2 S4O6 jodas natrio natrio tiosulfatas tetrationatas Pagrindiniai trukdantys veiksniai. Teisingai nustatyti ištirpusio vandenyje deguonies koncentraciją trukdo bet kokie jo koncentracijos pokyčiai, vykstantys per laiką nuo mėginio paėmimo iki fiksavimo, taip pat mangano (IV) amfoterinio hidroksido pokyčiai per laiką nuo jo nusodinimo iki titravimo. Jodidą oksiduoja iki jodo laisvas chloras, chloraminai, chloro dioksidas, bichromatas, permanganatas, trivalentė geležis, peroksi­dai, todėl atsiranda paklaida, didinanti rezultatą. Išsiskyręs jodas oksiduoja kai kurias organines medžiagas arba reaguoja su jomis.Kai kurias mineralines medžiagas, pvz. dvivalentę geležį, ištirpęs deguonis lengvai oksiduoja. Nemodifikuotas Vinklerio metodas taikytinas, kai vandenyje yra mažiau negu 0,1 mg/1 dvivalentės geležies, aktyvaus chloro iki 0,3 mg/1. Jeigu šių medžiagų vandenyje yra daugiau arba vandenyje daug organinių medžiagų, kitų oksidatorių ar reduktorių, tai įtaka turi būti pašalinta prieš atliekant analizę. Organinių ir mineralinių medžiagų įtaka įvertinama atliekant aklą bandymą. Mėginys, kuriame jis bus atliekamas, semiamas kartu su tiriamuoju vandeniu. Fiksuojant į jį pilamas tik šarminis kalio jodido tirpalas. Toliau analizė atliekama taip pat, kaip ir tiriamojo vandens mėginyje. Jeigu aklo bandymo mėginyje išsiskiria jodas, jis nutitruojamas tiosulfatu, o apskaičiuotas rezultatas atimamas iš mėginio rezultato. Jeigu aklo bandymo metu jodas neišsiskiria, tai į titravimo kolbą įpilama 25 ml 0,01 mol/1 jodo tirpalo ir paliekama stovėti tiek, kiek ir tiriamąjį vandenį. Jodo perteklius nutitruojamas natrio tiosulfatu. Lygiagrečiai nustatomas pridėto į aklą bandinį jodo kiekis, titruojant 25 ml jodo 0,01 mol/1 tirpalo, supiltus į 100 ml distiliuoto vandens, parūgštinto 5 ml rūgšties. Abiejų titravimo rezultatų skirtumas rodo, kiek vandenyje buvo reduktorių.Dvivalentės geležies įtaka pasireiškia tuo, kad šarminėje terpėje dvivalentė geležis išsiskiria geležies (II) hidroksido pavidalu, kuris reaguoja su deguonimi greičiau negu mangano (II) hidroksidas. Į deguonies rezultatą turi būti įvedama pataisa-0,14 mg O2 vienam dvivalentės geležies miligramui.Trivalentės geležies įtakos išvengiama, įpylus l ml 40% kalio fluorido (KF · 2H 2O) arba 20% natrio fluorido (NaF) tirpalo, prieš tirpinant mangano (IV) hidroksido nuosėdas. Šias nuosėdas galima tirpinti ne sieros rūgštyje, o 10 ml 25% fosforo rūgšties. Mėginio paėmimas. Mėginiai ištirpusiam vandenyje deguoniui nustatyti imami į 100-150 ml talpos buteliukus su šlifuotu kamščiu Jis užkemšamas guminiu kamščiu su įstatytais dviem stikliniais vamzdeliais: vienu - siekiančiu buteliuko dugną, o kitu - besibaigiančiu prie kamščio, Tokiu įtaisu galima paimti mėginį, jo neprisotinant deguonimi. Iš gilesnių vandens sluoksnių mėginiai imami batometrais ar kitokiais semtuvais, saugant nuo sąlyčio su oru. Iš batometro vanduo išleidžiamas į buteliuką pro žarnelę, nuleistą buteliuko dugną. Kai buteliukas prisipildo, dar 10 sekundžių leidžiama vandeniui lietis per viršų, kad būtų išstumtas pirmiau­siai į buteliuką patekęs ir buvęs sąlytyje su oru vanduo. Sklidinai pripildžius buteliukus vandeniu, jie užkemšami šlifuotais kamščiais taip, kad neliktų oro burbuliukų. Deguonies fiksavimas. Į buteliuką su ką tik pasemtu mėginiu pipete įpilama l ml mangano sulfa­to arba mangano chlorido tirpalo. Pilant pipete įleidžiama į dugną ir, lėtai keliant, iš jos išleidžiamas tirpalas. Kita pipete įleidžiama l ml šarminio kalio jodido tirpalo. Buteliukas užkemšamas, turinys gerai sumaišomas ir palieka­mas nusistovėti. Jeigu nėra galimybės nutitruoti ekvivalentišką deguoniui jodo kiekį tuoj pat paėmus mėginį ir jį užfiksavus, tai mėginys vežamas į laborato­riją. Mangano (IV) hidroksido nuosėdas reikia ištirpinti rūgštyje ir išsiskyrusį ekvivalentišką deguoniui jodą titruoti ne vėliau kaip po paros. Deguoniui fiksuoti naudojamos specialios cilindrinės pipetės, o jeigu tokių nėra, paprastų pipečių galiukai truputį praplatinami, juos nubrūžinus dilde arba atsargiai nulaužus. Mėginio analizė. Laboratorijoje į buteliuką su nusodintu mangano (IV) hidroksidu pipete su praplatintu galu įpilama 5 mL praskiestos (1:3) sieros rūgšties. Pipete tik truputį įleidžiama į skaidrų tirpalą, esantį virš nuosėdų, ir rūgštis suleidžiama taip, kad į viršų nepakiltų nuosėdos. Buteliukas užkemšamas kamščiu ir turinys ge­rai sumaišomas. Mangano (IV) hidroksido nuosėdos ištirpsta, išsiskiria laisvas jodas, nudažydamas tirpalą daugiau ar mažiau intensyvia geltonai oranžine spalva. Matavimo kolba arba pipete atmatuojama 100 mL tirpalo, supilama į kūginę kolbą ir titruojama 0,02 N (0,02 mol/1) natrio tiosulfato tirpalu iki šiaudų spalvos. Įlašinus 1-2 mL krakmolo tirpalo, tirpalas įgauna intensyvią mėlyną spalvą. Titruojama toliau, kol tirpalas tampa bespalvis. Jeigu tirpale buvo nitri­tų ir jų įtaka nebuvo pašalinta , tai titruojama iki pirmo spalvos išnykimo, o vėl atsirandančią mėlyną tirpalo spalvą nebekreipiamas dėmesys. Rezultatai apskaičiuojamas pagal formulę ir išreiškiami mg/1 , apvalinami iki dešimtųjų miligramo dalių: X = 8 • a • N • 1000 / V Čia X – ištirpusio vandenyje deguonies koncentracija mg / L; a - titravimui suvartoto 0,02 N (0,02 mol / L) natrio tiosulfato tirpalo tūris mL; N - natrio tiosulfato normalinė ( ekvivalentinė ) koncentracija; V - titravimui paimto tirpalo tūris ml; 8 - deguonies ekvivalentas. Elektrometrinis deguonies nustatymo metodas. Šiuo metodu deguonies kiekiui nustatyti naudojamas specialus deguonies daviklis - oksimetras, susidedantis iš dviejų elektrodų - indikatorinio ir palyginamojo, kurie atskirti nuo matuojamos terpės specialia deguoniui pralaidžia membrana. Deguonis iš tiriamojo vandens difunduoja per membraną ir elektrodo paviršiu­je redukuojamas į hidroksilo joną. Srovė, tekanti elektrodų sistema, yra proporcinga matuojamojoje terpėje ištirpusio deguonies parcialiniam slėgiui, t. y. esant pastoviam barometriniam slėgiui ir nedidelei elektrolitų koncentraci­jai tirpale, ji proporcinga deguonies koncentracijai. Žiūrint kokia deguonies matuoklio konstrukcija, būna skirtingi matavimo būdai, trukdančios medžia­gos ir jų pašalinimas , o tai paprastai nurodoma naudojimosi taisyklėse. Vandens prisotinimas deguonimi skaičiuojamas pagal formulę: Y = C1 • 100 / C2 Čia y – prisotinimas deguonimi procentais ( % ); C1- nustatyta ištirpusio vandenyje deguonies koncentracija mg/L; C2 - didžiausia galima deguonies koncentracija vandenyje mg/L, esant tam tikrai temperatūrai. Ji randama lentelėje pagal vandens temperatūrą, kurią turėjo tiriamasis vanduo, nustatant ištirpusio jame deguonies koncentraciją. 1 – mojo titravimo metu nuleidom 2,6 ml Na2SO2O3 tirpalo. 2 – ojo titravimo metu nuleidom 2,3 ml Na2SO2O3 tirpalo. 3 – ojo titravimo metu nuleidom 1,7 ml Na2SO2O3 tirpalo. Tuomet pagal formulę apskaičiavom ištirpusio vandenyje deguonies koncentraciją mg/L; X = 8  a  N  1000/V X=8*2.2*0.02*1000/100=3.52 mg/l Tuomet pagal formulę apskaičiavom vandens prisotinimą deguonimi %; Y = C1 100/C2 Y=3.52*100/9.4=37.4% Išvada: Didžiausia deguonies koncentracija apie 180C būna 9,4, o mes gavome 3,52 mg/l. Gavome mažą deguonies kiekį. Šis procentas yra mažas. Jis yra mažas, kadangi vanduo ilgai stovi vamzdžiuose ir išgaruoja deguonis, taip pat netikslios reagentų koncentracijos, taip pat kadangi tai yra stovintis vanduo jis nesimaišo. Na ir vandenyje esantys mikroorganizmai suvartoja dau deguonies. LABARATORINIS DARBAS NR. 5 Biocheminis deguonies suvartojimas Metodo esmė: Nustatomas ištirpusio deguonies koncentracijos sumažėjimas tiriamojo vandens mėginyje, laikomas specialiame hermetiškame inde tamsoje, 200C temperatūroje penkias paras. Toks deguonies koncentracijos sumažėjimas vadinamas penkių parų biocheminiu deguonies suvartojimu (BDS5) ir išreiškiamas deguonies miligramais litre vandens (mg O2/l). norint gauti palyginamus rezultatus, be aukščiau išvardintų standartinių sąlygų, reikia laikytis kitų būtinų taisyklių. Viena jų – per visą nustatymo laiką vandenyje turi būti palankios biocheminei oksidacijai aerobinės sąlygos: mėginyje turi būti tiek ištirpusio deguonies, kad po penkių parų inkubacijos jo liktų nesuvartota ne mažiau kaip 2 mg O2/l. geriausi rezultatai gaunami, kai proceso metu suvartojama 1/3-2/3 pradinio vandenyje buvusio deguonies kiekio. Prieš inkubaciją vandenyje turi būti apie 8 mg/l ištirpusio deguonies. Tokiomis sąlygomis, specialiai neruošiant mėginio, galima nustatyti 1-6 mg O2l dydžio BDS5 . Analizuojant buities, mišrias buitines,bei pramonės nuotekas ar jomis užterštus paviršinius vandenis, juose yra pakankamai organines medžiagas oksiduojančių mikroorganizmų, todėl tokiems vandenims skiesti pakanka distiliuoto vandens su mineraliniais priedais. Kartais tenka analizuoti sterilią mikroorganizmų veiklą. Tada skiedimui ruošiamas vanduo, į kurį be maistinių medžiagų, dedamas specialaus mikrobinio užrakto. Trukdantys veiksniai: Teisingai nustatyti BDS5 trukdo visi pokyčiai, įvykstantys vandenyje per laiką, pereinantį nuo mėginio pasėmimo iki analizės pradžios. Jis turi būti kuo trumpesnis. Negalima koncervuoti vandens jokiomis cheminėmis medžiagomis. Vienintelis būdas sulėtinti mėginyje vykstančius biocheminius procesus – laikyti vandenį 3-40C temperatūroje arba užšaldyti. Mėginio paėmimas ir laikimas: Mėginiai imami į gerai išplautus stiklinius indus. Jeigu negalima atlikti analizės tuoj pat paėmus mėginį, mėginys stabilizuojamas, laikant 3-40C temperatūroje ne ilgiau kaip 24 valandas. Užšaldytą mėginį galima laikyti 48 valandas. Mėginio analizė Natūralaus mėginio analizė: Gerai suplakto vandens porcija, kurios temperatūra 200C, pilama į 0,5 l matavimo cilindrą, o iš jo lėtai, stengiantis nepriaeruoti, vanduo perpilamas į 2 kolbas inkubacijai. Vienoje tuoj pat nustatoma ištirpusio deguonies koncentracija, o kita užkemšama taip kad neliktų oro burbulų ir, užmovus gaubtelį, pripyldyta tiriamojo vandens, statoma į termostatą inkubacijai. Tiriamojo vandens temperatūra turi būti 200C, o termostate visą inkubacijos laikotarpį (5 paras) taip pat turi būti palaikoma pastovi 200C temperatūra. Vanduo turi būti prisotintas deguonies iki –8 mg/l. jeigu natūraliame vandenyje jo yra mažiau, prieš statant inkubacijai, vanduo papildomai aeruojamas. Po penių parų vėl nustatoma likusio deguonies koncentracija. Iš abiejų rezultatų skirtumo apskaičiuojamas inkubacijos metu suvartoto deguonies kiekis. Natūralų vandenį analizuoti galima tik tada, kai jo BDS5 neviršija 6 mg O2/l. Labiau užterštus vandenis prieš analizę reikia skiesti. Rezultatų skaičiavimas: BDS = [ (a1 – b1)-(a2 – b2) ]  R; Čia a1 – pradinė deguonies koncentracija tiriamojo vandens mėginyje mg/l, b1 – deguonies koncentracija po inkubacijos tiriamojo vandens mėginyje mg/l a2 – pradinė deguonies koncentracija skiedimo vandens mėginyje mg/l b2 – deguonies koncentracija po inkubacijos skiedimo vandens mėginyje mg/l R – analizei paimto mėginio praskiedimas kartais. Tyrimui paėmėme Nevėžio vandenį ir nustatėme ištirpusio deguonies kiekį = 8.3 ml/l, tada tiriamą vandenį supylėme į deguoninius butelius ir labai sandariai uždarėme, ir inkubavome į termostatą prie 200 C 7 paroms, nes norime nustatyti BDS7 rodiklį, galima ir BDS5. sekančią savaitę vėl nustatėme ištirpusio deguonies kiekį. 7 paras mikrobai sklaidys organines medžiagas ir naudos deguonį. BDS = 8.3 · 6.5 · 1 = 1.8 mgO2/l Išvada: nustatėme BDS7 1,8 mgO2/l. Vanduo,kurio BDS yra iki 2 mgO2/l laikomas neužterštu, švariu vandeniu, jame yra mažai organinių medžiagų. LABARATORINIS DARBAS NR.6 Permanganatinė oksidacija (ChDSMn) Metodo esmė: Metodo principas pagrįstas kalio permanganato gebėjimu rūgščioje terpėje osiduoti vandens mėginyje esančias organines medžiagas. Nesunaudotas oksidacijai kalio permanganato likutis redukuojamas oksalo rūgštimi, o pastarosios perteklius nutitruojamas kalio permanganato tirpalu: MnO-4 + 8H+ + 5 e-  Mn2+ + 4H2O Be praskiedimo šiuo metodu galima nustatyti ChDSMn iki 10 mgO/l. Mažiausia patikimai nustatoma koncentracija – 2,5 mgO/l. Mėginio paėmimas, konservavimas, laikymas: vandens mėginys imamas į stiklinius gerai išplautus indus. Jeigu negalima analizę atlikti tuoj pat paėmus mėginį, jis konservuojamas 2 ml praskiestos (1:2) sieros rūgšties 10 ml mėginio. Mėginiai laikomi 3-40C temperatūroje ne ilgiau kaip parą. Mėginio analisė: Į kūginę kolbą įmetami keli stikliniai rutuliukai arba iškaitintos pemzos gabaliukas, įpilama 100 ml gerai suplakto ar kitaip homogenizuoto mėginio. Jeigu vanduo labia užterštas organinėmis medžiagomis, imamas atitinkamai mažesnis mėginio tūris ir praskiedžiamas iki 100 ml. Įpilama 5 ml praskiestos (1:2) sieros rūgšties ir 10 ml 0,01 N (0,002 mol/l) kalio permanganato tirpalo. Mišinys kaitinamas ant elektrinės plytelės taip, kad užvirtų per 5 min. ir virinamas 10 min. Į karštą tirpalą įpilama 10 ml 0,01 N (0,005 mol/l) oksalo rūgšties. Tirpalas tampa bespalvis ir tuoj pat dar karštas (80-90 0C temperatūros) nutitruojamas 0,01 N (0,002 mol/l) kalio permanganato tirpalu iki silpnai rožinės spalvos, nepranykstančios per 30 sek. Titravimo metu tirpalo temperatūra neturi būti žemesnė negu 800C. Jeigu analizės metu, virinant su kalio permanganatu, jis praranda spalvą arba paruduoja, nustatymas kartojamas, analizuojant mažesnį mėginio tūrį. Nustatymas kartojamas, kai kalio permanganato reakcijoje su oksalo rūgštimi suvartojama daugiau negu 60% pridėto tūrio t.y. kai titravimui suvartojama daugiau kaip 6 ml. Titruojant praskėstus mėginius, neturi būti suvartojama mažiau kaip 20% įpilto kalio permanganato tirpalo tūrio,t.y. mažiau kaip 2 ml. Rezultatų apskaičiavimas: Rezultatas apskaičiuojamas pagal formulę X= (a-b) N81000 V a- mėginiui titruoti suvartotas 0.01 N (0.002 mol/l)kalio permanganato tirpalo tūris ml. b- Aklam bandymui titruoti suvartotas 0,01 N (0,002 mol/l) kalio permanganato tirpalo tūris ml. N- kalio permanganato normalumas 8- deguonies ekvivalentas V- analizei paimto mėginio tūris ml. Tyrimui paimtas Nevėžio vanduo.Titravimui suvartotas KmnO4 tūris. V1=6 ml,V2=6.1 ml,V3=6.2 ml. Vvid.6+6.1+6.3/3=6.1 ml X= (6.1-0)0.0181000=9.76 mg/l 50 b=0, nespriėjom prielaidą, kad distiliuotas vanduo kokybiškas, nevykdėm aklo bandymo t.y. tokio pat tyrimo su distiliuotu vandeniu. Išvada: Nevėžio vandenyje nustatyta 9,76 mg/l, tai permanganato skaičius parodantis organinių medžiagų skaičių, tai rodo, kad vidutiniškai užterštas vanduo organinėmis medžiagomis. LABARATORINIS DARBAS NR. 4 Bendrojo vandens kietumo nustatymas kompleksonometriniu metodu Darbo tikslas: • Susipažinti su kompleksonometrijos metodo ypatybėmis, kai titruojant medžiaga, esanti dirbtiniame tirpale sudaro su analizuojamais katijonais patvarius kompleksinius junginius, tirpius vandenyje; • Nustatyti vandentiekio ir šulinio geriamojo vandens bendrąjį kietumą, gautas analites palyginti su geriamojo vandens kokybės norminiais reikalavimais, padaryti išvadą apie tirto vandens kokybę pagal kietumą; • Nustatyti taviršinio telkinio vandens bendrojo kietumo parametrą, įvertinti kokią vandens kietumo klasę atitinka tiriamas vanduo; • Derinti savarankišką darbą grupėse ir aktyvų darbo rezultatų apibendrinimą visame pogrupyje; • Tobulinti sudėtingesnius titrimetrinės analizės darbo įgūdžius. Teorinės darbo medžiagos esmė: Kalcio ir magnio jonų koncentracija (bendrasis kietumas) nustatoma titruojant mėginį natrio etilendiamintetraacetato (sutrumpintai EDTA arba trilono B) tirpalu šarminėje terpėje (pH=10, kai pridedame šarminio buferinio tirpalo), kaip indikatorių naudojant eriochromo T juodąjį. Pastarasis su vandenyje esančiais kalcio ir magnio jonais sudaro kompleksinį vyšnių spalvos junginį: Mg2+ + Na2H2Tr ↔ Na2 [Mg Tr] + 2H+ trilonas B kompleksinis junginys Titruojant EDTA tirpalu, EDTA reaguoja iš pradžių su kalcio, po to su magnio jonais, sudarydamas kompleksinius junginius ir išstumdamas indikatorių iš jo kompleksinio junginio su magnio jonais. Laisvas indikatorius yra mėlynos spalvos, todėl ekvivalentiniame taške, kai visi magnio jonai surišti su EDTA, tirpalas nusidažo mėlynai. Būtina sąlyga tokiai reakcijai – tikslus tirpalo pH = 10±0,1 ir pakankama magnio jonų koncentracija. Mažiausia šiuo metodu nustatoma kietumo reikšmė -0,5 mg-ekv/l. Trukdantys veiksniai: jeigu vandenyje yra didelė sunkiųjų metalų koncentracija, spalvos perėjimas ekvivalentiniame taške esti užtęstas, neryškus. Suspenduotų medžiagų įtakos išvengiama nufiltravus mėginį. Reagentai ir darbo priemonės: EDTA (trilono B) 0,01 mol/l tirpalas, amoniakinis buferinis tirpalas, indikatorius eriochromas T juodasis mišinyje su natrio chloridu kristaliniame pavidale arba to pačio indikatoriaus spiritinis tirpalas, 0,1 mol/l HCl tirpalas šarmingumui pašalinti ;2 graduotas 150 ml stiklinaitės, viena 250 ml konusinė kolba, 25 ml biuretės, pipetės, graduoti mėgintuvėliai tūriui matuoti. Tiriamo vandens mėginio analizė : Į kūginę kolbą įpilama 100 ml nusistovėjusio arba filtruoto vandens. Šarmingumas pašalinamas, įpylus ekvivalentinį druskos rūgšties 0,1 mol/l tirpalo tūrį, kurį nurodo dėstytoja konkrečiai tiriamajam vandeniui (jis nustatomas nutitravus atskirą mėginio porciją, kaip nurodyta šarmingumo, nustatyme). Į mėginį įpilama 5 ml buferinio tirpalo ir įberiama 10-15 mg sauso indikatoriaus arba 7-8 lašai spiritinio indikatoriaus eriochromo juodojo T, kad tirpalas įgautu vyšninę-violetinę spalvą. Titruojant EDTA 0,01 mol/l tirpalu, kol tirpalas įgauna ryškiai mėlyną spalvą. Jeigu tirpalo spalva keičiasi lėtai, analizę reikia pakartoto su mažesne mėginio porcija arba pridėti metalus maskuojančio reagento(hidroksilamino chlorido 5 % tirpalo). Spalva turi pasikeisti staiga. Titravimas atliekamas 3 kartus, skaičiavimams naudojami titravimo rezultatų vidurkis. Rezultatas apskaičiuojamas pagal formulę: X= a · 2 · M · 1000/V X- bendrasis vandens kietumo mg-ekv/l; a- mėginio titravimui suvartotas EDTA 0,01 mol/l tirpalo tūris ml; M- tiksli EDTA tirpalo koncentracija moliais; 2- kietumo gramekvivalentinis kiekis, atitinkantis 1 EDTA tirpalo molį; V- analizei paimtas mėginio tūris ml Rezultatas išreiškiamas mg-ekv/l arba mmol/l. Kietumas iki 10 mg-ekv/l pateikiamas dešimtųjų tikslimu, virš 10 mg-ekv/l sveikaisiais skaičiais. Tyrimui imame šulinio vandenį, ir karbonatų šarmingumui neutralizuoti įpilame HCl (5ml), dar įpilame aminiakinį buferinį (5ml). 1-ojo titravimo metu nuleidome 17 ml; 2-ojo titravimo metu nuleidome 17,5ml; 3-ojo titravimo metu nuleidome 17ml. Apskaičiavome vidurkį 17+17,5+17/3=17,1 ml. X=17,1·2·0,01·1000/50=6,84 mg-ekv/l 1. Vandentiekio vanduo 5,08 mg-ekv/l; 2. Šulinio vanduo 6,84 mg-ekv/l; 3. Upės vanduo 5,21 mg-ekv/l. Išvada: Šulinio vandens kietumas 6,84 mg-ekv/l, jis priklauso kieto vandens klasei. Vandentiekio vandens kietumas 5,08 mg-ekv/l, jis priklauso vidutinio vandens klasei. O upės vandens kietumas 5,21, jis priklauso vidutinio vandens klasei. HO – OC – CH2 – N – CH2 – N – CH2COOH । । CH2COONa CH2COONa LABARATORINIS DARBAS NR. 7 Sunkiųjų metalų kiekio nustatymas expres testų pagalba Darbo tikslas: išmokti dirbti su mobilia labaratorija ir nustatyti vandens kokybės parametrus testų pagalba. Darbo priemonės: mobile labaratorija, geležies testas, mangano testas, aktyvaus chloro testas. Geležies testas: į 2 matavimo indelius su švirkštu atmatuojame po 6 ml tiriamo vandens. Į viena indelį įlašiname 3 lašus reagento Fe-AN. Suplakame ir po 3 min. stebime tyrimo rezultatą. Jeigu vandenyje yra geležies, tirpalas nusidažo įvairaus intensyvumo violetine spalva. Geležies kiekiui nustatyti tyrimo indelius dedame į komporatorių. Rezultatas: 2 mg/l Mangano testas: į 2 tiriamuosius indeliusįpilame tiriamo vandens ii žymės. Į 1 indelį dedame reagentus: 1) lašiname 8 lašus reagento Mn-1A, gerai suplakame. 2) į tą patį indelį lašiname 4 lašus Mn-2A ir po 2 min. lašiname kitą reagentą. 3) į tą patį indą lašiname 4 lašus Mn-3A ir po 5 min. stebime rezultatą: jei yra mangano tirpalas nusidažo įvairaus intensyvumo rusva spalva. Mn kiekį mg/l nustatome spalvų skalės pagalba. Rezultatas: 0,06 mg/l Aktyvaus chloro testas: Į matavimo indelį įpilame 5 ml tiriamo vandens. Įlašiname 4 lašus reagento chloro testas. Jei yra aktyvaus chloro tirpalas nusidažo gelsva spalva. Aktyvaus chloro kiekis mg/l nustatomas pagal spalvų skalę. Rezultatas: 0,5 mg/l Amonio testas: analizei reikia : reagentų ammonium1;ammonium 2; ammonium 3 su mikrošaukšteliu,dviejų užsukamų matavimo mėgintuvėlių, graduoto švirkšto, spalvų palyginimo komparatoriaus, amonio testo kortelės su spalvų skale. Darbo eiga: Praskalaukite matavimo mėgintuvėlį tiriamu vandeniu keletą kartų. Švirkštu pripildykite mėgintuvėlius po 5 ml tiriamo vandens. Vieną mėgintuvėlį įstatykite į komporatorių. Tai bus „ tuščias“bandinys, į kurį reagentai nededami. Įlašinkite 12 lašų 1-mo reagento į antrąjį mėgintuvėlį. Uždarykite ir papurtykite. Įdėkite vieną nubrauktą mikrošaukštelį 2-ojo reagento į matavimo mėgintuvėlį. Palaukite 5 minutes. Įlašinkite 4 lašus 3-ojo reagento. Uždarykite mėgintuvėlį ir trumpai papurtikite. Palaukite 7 minutes. Įdėkite matavimo mėgintuvėlį šalia “tuščio” bandinio ir palyginkite spalvas. Pastaba:Bandiniai turi būti tiriami kaip galima greičiau po jų paėmimo. Rezultatas: 0,2 mg/l Nitritų testas: analizei reikia : reagentų nitrite1;nitrite 2 su mikrošaukšteliu,dviejų užsukamų matavimo mėgintuvėlių, graduoto švirkšto, spalvų palyginimo komparatoriaus, amonio testo kortelės su spalvų skale. Darbo eiga: Praskalaukite matavimo mėgintuvėlį tiriamu vandeniu keletą kartų. Švirkštu pripildykite mėgintuvėlius po 5 ml tiriamo vandens. Vieną mėgintuvėlį įstatykite į komporatorių. Tai bus „ tuščias“bandinys, į kurį reagentai nededami. Įlašinkite 5 lašus 1-mo reagento į antrąjį mėgintuvėlį. Uždarykite ir papurtykite. Įdėkite vieną nubrauktą mikrošaukštelį 2-ojo reagento į matavimo mėgintuvėlį. Uždarykite ir papurtykite. Palaukite 1 minutę. Įdėkite matavimo mėgintuvėlį šalia “tuščio” bandinio ir palyginkite spalvas. Pastaba:Bandiniai turi būti tiriami kaip galima greičiau po jų paėmimo. Rezultatas: 2

Daugiau informacijos...

★ Klientai rekomenduoja

Šį rašto darbą rekomenduoja mūsų klientai. Ką tai reiškia?

Mūsų svetainėje pateikiama dešimtys tūkstančių skirtingų rašto darbų, kuriuos įkėlė daugybė moksleivių ir studentų su skirtingais gabumais. Būtent šis rašto darbas yra patikrintas specialistų ir rekomenduojamas kitų klientų, kurie po atsisiuntimo įvertino šį mokslo darbą teigiamai. Todėl galite būti tikri, kad šis pasirinkimas geriausias!